I __ труба аппарата; 2 — термоизоляционный кожух; 3 — вентилятор; 4 — труба

медленно и кристаллы получаются более крупными, чем при водяном охлаждении, но при этом снижается производительность аппарата. Для предотвращения образования кристаллов на стенках барабана его покры­вают снаружи тепловой изоляцией или помещают в обогреваемый кожух (трубы для обогрева 4). Средний расход воздуха составляет приблизи­тельно 20 м³ на 1 кг кристаллов.

Кристаллизаторы с водяным охлаждением. По своей конструкции эти аппараты аналогичны барабанным кристалли­заторам с воздушным охлаждением. Раствор охлаждают через рубашку водой значительно быстрее, чем воздухом. Расход воды составляет 3— 5 м^г на 1 м³ охлаждаемого раствора.

Рис. XVI-9. Вальцовый кристаллизатор:

1 — барабан; 2 — корыто; 3 — полые валы; 4 — нож для съема кристаллов.

Вальцовые кристаллизаторы. Аппарат представляет собой горизонтальный вращающийся охлаждаемый изнутри металли­ческий барабан / (рис. ХУ1-9). Он частично погружен в корыто 2 с кри­сталлизуемым раствором. Во избежание преждевременной кристаллиза­ции корыто обогревается. Через полые валы 3, которые вращаются вместе с барабаном, внутрь последнего поступает и удаляется с противополож­ного конца охлаждающая вода, иногда холодильные рассолы. Валы со­единены с неподвижными трубопроводами при помощи сальниковых уплот­нений. За один оборот барабана и его поверхности образуется плотный тонкий слой кристаллов, которые снимаются с барабана ножом 4.

Вальцовые кристаллизаторы применяют главным образом для кри­сталлизации из расплавов или растворов, содержащих небольшие коли­чества маточного раствора.

21. А. Г. Касаткин

Гл. XVI. Кристаллизация

Помимо свойств кристаллизуемого материала и скорости охлаждения производительность вальцовых кристаллизаторов зависит от времени прохождения барабана через раствор, что, в свою очередь, определяется скоростью вращения и степенью погружения барабана. Скорость враще­ния барабана колеблется от 0,1 до 1 м/сек.

В вальцовых кристаллизаторах продукт из-за быстрого охлаждения получается мелкокристаллическим. Кроме того, кристаллы, образующиеся из расплавов, содержат все примеси, находящиеся в исходном расплаве. Это ограничивает область применения вальцовых кристаллизаторов.

Вакуум-кристаллизаторы. Эти кристаллизаторы нё имеют охлаждаю­щих устройств. Поэтому их можно изготовлять из коррозионностойких материалов с низкой теплопроводностью (например, из керамики, кислото­упорного чугуна и др.).

Однокорпусные вакуум-кристаллизаторы обычно представляют собой вертикальные аппараты цилиндрической формы с рамной или якорной мешалкой. Перемешивание раствора препятствует отложению кристаллов на стенках аппарата и ускоряет снижение концентрации раствора. Отсасы­вание и конденсация паров растворителя осуществляются с помощью конденсатора или пароструйного насоса, присоединенного к верхней части аппарата.

Значительно более экономичны многоступенчатые вакуум-выпарные аппараты, состоящие обычно из 3—4 ступеней. Наибольшее разрежение поддерживают в последней ступени. Вследствие меньшего разрежения в остальных ступенях в них снижаются скорб'сти испарения растворителя и роста кристаллов; вместе с тем увеличиваются размеры ■ кристаллов.

На рис. Х\П-10 показана схема многокорпусной вакуум-кристаллиза- ционной установки, в которой раствор из каждого нижерасположенного корпуса под действием разрежения засасывается в вышерасположенный корпус. Каждый корпус имеет поверхностный конденсатор и пароструй­ный насос. Разрежение в последнем корпусе создается с помощью бароме­трического конденсатора, а неконденсируемые газы удаляются посред­ством эжектора. Поверхностные конденсаторы охлаждаются вместо воды исходным раствором; одновременно они служат подогревателями исходного раствора. Выгрузку суспензии производят из последнего корпуса.

Вакуум-кристаллизаторы имеют большую производительность и ши­роко используются в крупнотоннажных производствах. Современные промышленные вакуум-кристаллизаторы оборудуют системами автомати­ческого регулирования (САР) конденсационных установок.

При вакуум-кристаллизации обычно образуются мелкие кристаллы (со средним размером не более 0,1—0,15 мм). Применение вакуум-кри- сталлизаторев с принудительной циркуляцией и проведение процесса в псевдоожиженном слое позволяет получать более крупные кристаллы.

Кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем. Кристаллизация в псев­доожиженном слое помимо увеличения скорости процесса, способствует получению однородных правильной формы кристаллов размером 1—3 мм.

Интенсивное перемешивание в условиях псевдоожижения увеличи­вает скорость подачи материала путем диффузии его к граням растущих кристаллов, что ускоряет их рост. При этом быстро уменьшается степень пересыщения раствора. При больших скоростях раствора, как известно, увеличивается скорость образования зародышей; это может привести к снижению размеров кристаллов. При одинаковых температурах и гидро­динамических условиях с уменьшением степени пересыщения скорость роста кристаллов возрастает в большей степени, чем скорость образования зародышей. Обычно таким способом осуществляют кристаллизацию относительно слабо пересыщенных растворов вблизи нижней границы метастабильной области, регулируя степень пересыщения, температуру, соотношение количеств кристаллов и раствора, а также время пребывания кристаллов в аппарате. Крупные кристаллы осаждаются на дно, а более

643

мелкие кристаллы продолжают расти в псевдоожнженном слое. Часть мелких кристаллов и зародышей потоком ра<:твора выносится из аппарата. Это увеличивает средний размер получаемых кристаллов.

Кристаллизация в псевдоожнженном слое проводится или с удалением части растворителя испарением или с охлаждением раствора до его пере­сыщения.

Выпарной аппарат-кристаллизатор с псевдоожиженным слоем показан на рис. XVI-11 - Исходный раствор смешивается с поступающим по трубе 7 маточным раствором, насосом 4 прокачивается через нагревательную камеру / и по трубе 5 поступает в расширяющуюся кверху трубу вскипа­ния 8. После энергичного парообразования пересыщенный раствор по трубе 6 опускается в нижнюю часть корпуса кристаллизатора. Здесь про­исходят (во'взвешенном состоянии) образование и рост кристаллов. Более крупные кристаллы оседают на дно и отводятся снизу аппарата, а мелкие

Пар •

СгЪо-1 сЪо-* -*-сй=о-^

П У? п,^ _м гг^

—Ч

ВоЗа

•Т\Г

К7

8 центрифугу

Рис. ХУЫО. Многоступенчатая вакуум-кристалли- задионная установка:

1 — корпуса-испарители; 2 — поверхностные конден­саторы; З =— пароструйные насосы; 4 — конденсатор барометрический.

Рнс. XVI-! 1. Выпарной аппарат- кристаллизатор с псевдоожижен­ным слоем и выносной нагреватель­ной камерой:

1 — нагревательная камера; 2 — кор­пус аппарата; 3 — сепаратор; 4 — на­сос; 5 — 7 — трубы циркуляционные; 8 —труба вскипания; 9 — сборник мелких кристаллов; 10 — фонарь (устройство для вывода маточного ра­створа).

кристаллы удаляются через сборник 9. Во избежание накопления загрязнений часть маточного раствора удаляют из аппарата через фонарь 10.

В этих аппаратах кристаллизации подвергают растворы с небольшой степенью пересыщения, поэтому производительность кристаллизаторов такого типа невелика. Основное их достоинство — получение крупных (не более 2 мм) кристаллов веществ с отрицательной растворимостью.

Кристаллизаторы с охлаждением раствора аналогичны выпарным аппа- ратам-кристаллизатором с псевдоожиженным слоем, в них по межтруб- ному пространству камеры / движется охлаждающая вода.