Проведение измерений

В два молочных жиромера, стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее, чем через 3 сек. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта (плотностью от 811 до 813 кг/м³), стараясь не смочить горловину жиромера. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается при необходимости добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками, водя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешивались.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65+(–) 2⁰С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65 +(–) 2⁰С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и смеси в жиромере должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

Обработка результатов

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которым не должно превышать 0,1 %. Предел допускаемой погрешности, (при вероятности 0,90), % массовой доли жира, при измерения объема пробы пипеткой составляет +(–) 0,08 %, при измерении массы пробы весами +(–) 0,065 %.

Задание:

Определить содержание жира в пробах молока, результаты записать в табл. 2.6.

Таблица 2.6 Содержание жира в пробах молока