2.4.7.3. Конденсация и разделение продуктов хлорирования

Назначение конденсации – отделить четыреххлористый титан от хлоридов, примесных элементов и получить технический четыреххлористый титан.

Под общепринятыми и широко вошедшими в промышленную практику производства титана терминами «конденсационная система», «конденсация» подразумевается целый комплекс аппаратов, технологических операций и процессов, связанных с получением из сложной по составу и физико-химическим свойствам парогазовой смеси (ПГС) жидкого и четыреххлористого титана.

Парогазовая смесь, выходящая из хлораторов представляет сложную многокомпонентную систему, состоящую из газообразных TiCl₄, VOCl₃, VCl₄, SiCl₄, CCl₄, S₂Cl₂, C₆Cl₆, SiOCl₆, Si₃O₂Cl₈, Si₄O₃Cl₁₀, SnCl₄, MoCl₅, MoO₂Cl₂, CrO₂Cl₂, AlCl₃, FeCl₃, CrCl₄, FeCl₂, ZrCl₄, жидких NaCl, KCl, MnCl₂, MgCl₂, CaCl₂ хлоридов, твердых продуктов C, TiO₂, SiO₂, Al₂O₃, частичек шлака и кокса, а также газов CO, CO₂, HCl, H₂, Cl₂.

Известны различные варианты аппаратурного оформления процесса конденсации: раздельная конденсация твердых и жидких хлоридов, совместная конденсация, комбинированная конденсация.

Раздельная конденсация. При раздельном способе конденсации парогазовую смесь охлаждают в первых по ходу аппаратах сначала до точки росы наиболее высококипящего жидкого хлорида, при этом все более высококипящие хлориды конденсируются. После этого парогазовая смесь со взвешенными в ней твердыми хлоридами поступает в аппараты для разделения твердых и парообразных хлоридов. После отделения твердых хлоридов парогазовая смесь поступает в конденсаторы низших хлоридов.

Совместная конденсация. При совместной конденсации твердых и жидких хлоридов парогазовая смесь из хлоратора поступает непосредственно в конденсаторы смешения – «оросительные конденсаторы», где орошается охлажденным жидким четыреххлористым титаном.

В качестве конденсаторов смешения можно применять также барометрические конденсаторы, полые и насадочные скрубберы, в верней части которых вмонтировано разбрызгивающее устройство (форсунки, тарелки, турбины и др.). Из оросительных конденсаторов парогазовая смесь поступает в хвостовые конденсаторы для окончательного доулавливания четыреххлористого титана, а образованная твердыми хлоридами пульпа, направляется в хлоратор или сухие конденсаторы. При таком способе конденсации все тепло, выделенное парогазовой смесью при ее охлаждении и конденсации, отводится только четыреххлористым титаном.

Распространенная схема пылеулавливания и конденсации состоит из пылевых камер (кулеров) для улавливания твердых хлоридов; рукавного фильтра с рукавами из стеклоткани для дополнительной очистки парагазовой смеси от твердых частиц; двух оросительных конденсаторов (конденсаторов смешения) для жидких хлоридов, орошаемых охлажденным тетрахлоридом титана; во втором конденсаторе тетрахлорид, поступающий на орошение, охлаждается до – 10 ^оС. Далее газы проходят санитарный скруббер, орошаемый известковым молоком, для улавливания небольших количеств хлора, фосгена, хлористого водорода и выбрасываются в атмосферу. В связи с осложненностью эксплуатации фильтров с рукавами из стеклоткани (для снятия с рукавов из стеклоткани уловленной пыли производится их отдувка парами тетрахлорида титана) на некоторых предприятиях они заменены солевым расплавом NaCl + KCl. Расплав циркулирует с помощью аэролифтного устройства.

Извлечение титана из шлака в жидкий технический тетрахлорид составляет 92 – 93 %.