2.4.10.2. Иодидный метод рафинирования титана

Способ основан на термической диссоциации газообразного иодида TiI₄ на нагретой до высокой температуры (1300 – 1500 ^оС) поверхности. В настоящее время метод применяют для производства титана высокой чистоты в ограниченных масштабах.

Процесс иодидного рафинирования титана может быть представлен следующей схемой:

(2.106)

Титан взаимодействует с иодом при низкой температуре (100 – 200 ^оС). Газообразный TiI₄ диссоциирует на нагретой до 1300 – 1500 ^оС поверхности проволоки и осаждается на ней. Освобождающийся при этом иод снова вступает в реакцию с находящимися в аппарате при низкой температуре исходным рафинируемым титаном.

Очистка титана от примесей кислорода, азота и углерода объясняется тем, что оксиды, нитриды и карбиды не реагируют с иодом. Происходит очистка также очистка от большинства металлических примесей, не образующих летучих иодидов.

Корпус аппарата для иодидного рафинирования изготовлен из хромоникелевого сплава (80 % Ni, 20 % Cr), устойчивого против действия иода и иодидов титана.

Крупнозернистый порошок или стружку титана располагают вдоль внутренних стенок аппарата в кольцевом зазоре, образуемом установленным у стенок цилиндрическим экраном из молибденовой сетки. В центре аппарата натянута в форме U-образных петель титановая проволока (диаметром 3 – 4 мм), общая длина ее 11м. Концы проволоки подсоединены к молибденовым вводам. В крышке аппарата имеется гнездо для помещения стеклянной ампулы с иодом. Реторту устанавливают в термостате, позволяющем поддерживать температуру у стенок, где расположен рафинируемый титан, в пределах 100 – 200 ^оС.

Первоначально реактор откачивают до давления 1,3∙10^-2 – 1,3∙10^-3 Па, затем впускают иод (путем разбивки оттянутого при отпайке носика ампулы) и подают на нить электрический ток. Практически иода вводят 7 – 10 % от массы загружаемого титана.

Аппарат рассчитан на получение 24 кг рафинированного титана за цикл или около 10 кг за сутки.

При оптимальных режимах процесса (температура стенок реактора 140 – 200 ^оС, температура нити 1300 – 1400 ^оС) диаметр прутка увеличивается примерно на 10 – 20 мм в сутки.

В результате рафинирования получают плотный пруток титана диаметром 25 – 40 мм. Содержание примесей в рафинированном металле на 1 – 2 порядка ниже, чем в металлах полученных магниетермическим восстановлением хлоридов. Металлы содержат, %: О 0,003 – 0,005; N 0,001 – 0,004; С 0,01 – 0,03. Большая часть металлических примесей содержится в пределах от сотых до менее тысячных долей процента.