2.3.8.3. Разделение тантала и ниобия ректификацией хлоридов

Смесь пятихлористых тантала и ниобия можно успешно разделить ректификацией, поскольку точки кипения хлоридов отличаются на 14,3 °С (точки кипения ТаС1₅ и NbCl₅ равны 234,0 и 248,3 °С соответственно). При нормальном давлении относительная летучесть этой системы (или коэффициент разделения) равна 1,38.

2 NbOCl₃ + CC1₄ = 2 NbCl₅ + CО₂ (2.78)

При хлорировании NbCl₅ и TaCl₅ отгоняются и получают конденсат смеси хлоридов.

Для очистки от хлорного железа, которое затрудняет ректификационное разделение, пятихлористые тантал и ниобий перегоняют в атмосфере водорода при 350 ^оС. При этом FeCl₃ восстанавливается до малолетучего FeCl₂.

При разделении смеси хлоридов с преобладающим содержанием ниобия технологическая схема разделения cостоит из следующих стадий:

1) предварительной ректификации для отделения хлоридов тантала и ниобия от сопутствующих примесей (Ti, Si, A1 и др.);

2) основной ректификации — получение чистого NbCl₅ и концентрата ТаС1₅;

3) ректификации танталовой фракции (получение чистого TaCl₅).

Метод ректификации отличается высокой производительностью и эффективностью разделения. Полученные чистые хлориды тантала и ниобия могут служить исходными соединениями для получения тантала и ниобия.