2.3.9.2. Карботермический способ получения ниобия и тантал.

Ниобий может быть восстановлен из Nb₂O₅ углеродом при 1800 – 1900 °С в вакуумной печи:

Nb₂О₅ + 5 С = 2 Nb + 5 CO (2.81)

Шихта Nb₂О₅ + 5 C содержит мало ниобия [57,2 % (по массе)] и даже в брикетированном состоянии имеет низкую плотность (~1,8 г/см³). Вместе с тем на 1 кг шихты выделяется большой объем СО (~ 0,34 м³). Поэтому на практике восстановление ведут в две стадии:

I стадия – получение карбида ниобия:

Nb₂О₅ + 7 С = 2 NbC + 5 CO (2.82)

II стадия – получение ниобия в вакуумных печах:

Nb₂О₅ + 5 NbC = 7 Nb + 5 СО (2.83)

Брикетированная шихта II стадии содержит 84,2 % (по массе) ниобия, плотность брикетов ~3 г/см³, объем образующегося СО 0,14 м³ на 1 кг шихты (~ в 2,5 раза меньше, чем в случае шихты Nb₂O₅ + 5 С). Это обеспечивает более высокую производительность печи.

Для получения карбида ниобия (I стадия процесса) смесь Nb₂O₅ с сажей брикетируют и брикеты нагревают в графитовотрубчатой печи в атмосфере водорода или аргона при 1800 – 1900 °С (вдоль печи брикеты непрерывно продвигаются из расчета пребывания их в горячей зоне 1—1,5 ч). Измельченный карбид ниобия смешивают в шаровой мельнице с оксидом ниобия, взятом с небольшим избытком (3 – 5 %) против стехиометрически необходимого. Шихту прессуют в заготовки под давлением 100 МПа и нагревают в вакуумных печах с графитовыми нагревателями (или в вакуумных индукционных печах с графитовой трубой) при 1800 – 1900 ^оС (II стадия процесса). Выдержка заканчивается при достижении остаточного давления 1,3 – 0,13 Па.

Полученные спекшиеся пористые брикеты ниобия содержат, %: C 0,1 – 0,15; O 0,15 – 0,30; N 0,04 – 0,5. Для получения компактного ковкого металла брикеты плавят в электронно-лучевой печи.

Основные преимущества карботермического способа – высокий прямой выход металла (не ниже 96 %) и применение дешевого восстановителя. Недостаток способа — сложность конструкций высокотемпературных вакуумных печей.

Карботермическим способом можно получать также тантал и сплавы ниобия с танталом.