logo search
Лекции по МРМ

4.2.6.2. Способы спекания

В основе способа лежит спекание поллуцита с СаО и CaCl2. Взаимодействие протекает по следующей суммарной реакции:

Cs2О∙Al2O3∙4SiO2 ∙H2O + CaCl2 + 5 CaO = 2 CsCl + CaO∙Al2O3 ∙2SiO2 + +3CaO∙SiO2 + 2 CaO∙SiO2 + H2O (4.17)

Мелкоизмельченный (до 0,074 мм) поллуцитовый концентрат смешивают с окисью и с хлоридом кальция в соотношении по массе с СаО:СаСl2 равном 1:2:0,5 и спекают во вращающейся трубчатой печи при 800 - 900 °С. Полученный спек охлаждают, измельчают и обрабатывают горячей водой. В раствор переходит CsCl и соединения кальция. Полученную пульпу фильтруют, остаток от фильтрации направляют в отвал. Фильтрат смешивают с H24, упаривают досуха для выделения гипса CaSO4∙2H2О, а полученный осадок прокаливают для удаления НС1 и перевода гипса в ангидрид — CaSО4∙0,5H2O, который менее растворим в воде, чем гипс [0,067 % (по массе) вместо 0,27]. Остаток обрабатывают водой, фильтруют. Фильтрат, содержащий сульфаты цезия, рубидия и других щелочных металлов, обрабатывают соляной кислотой, и цезий осаждают в виде комплексной соли Cs3[Sb2Cl9] по способу, описанному ранее. Для получения соли более высокой чистоты проводят ее перекристаллизацию.

Технологическая схема способа спекания представлена на рис. 4.5.

Иногда вместо дистилляции SbCl3 соль разлагают гидролизом при кипячении в кислой среде (2 N. HCl):

3 CsCl∙2SbCl3 + H2O = CsCl + SbOCl ↓ + HCl (4.18)