logo search
Лекции по МРМ

2.1.12.2. Осаждение вольфрамовой кислоты

Для осаждения вольфрамовой кислоты в очищенный раствор вольфрамата натрия добавляют соляную кислоту

Na2WO4 + 2 HCl == H2WO4  + 2 NaCl (2.26)

Характер получаемого осадка зависит от концентрации исходного раствора, температуры, способа осаждения.

Из холодных разбавленных растворов образуются коллоидные осадки белой вольфрамовой кислоты. Сравнительно грубые и легко отмываемые осадки кислоты выпадают при вливании нагретого концентрированного раствора вольфрамата натрия в кипящую соляную кислоту. Скорость вливания раствора в соляную кислоту влияет на крупность осадка.

Осаждение вольфрамовой кислоты ведут в керамических или стальных реакторах, футерованных кислотоупорной плиткой.

В кипящую 2530 % HCl вливают с определённой скоростью нагретый до 8090 С вольфрамат натрия. Скорость вливания определяют опытным путём в зависимости от требуемой зернистости кислоты.

Чистота и зернистость кислоты зависит и от конечной кислотности раствора, которую поддерживают в пределах 712 %. Осаждённую вольфрамовую кислоту отмывают от хлористого натрия и других растворённых примесей дистиллированной горячей водой в реакторе, а затем на фильтрах. Всего промывают 68 раз, причём к третьей промывной воде добавляют 1 % HCl и NH4Cl для лучшего отстаивания и фильтрации вольфрамовой кислоты.

Затем вольфрамовую кислоту фильтруют на тканях из стекловолокна или перхлорвинила, а затем дополнительно обезвоживают на центрифуге.

Общее извлечение вольфрама из раствора при осаждении H2WO4 составляет 9899 %, причём большую часть вольфрамовой кислоты (0,30,4%) теряют при промывке.