2.3.9.3. Алюминотермический способ получения ниобия и тантала из их пятиокисей

Способ основан на экзотермической реакции

3 Nb₂О₅ + 10 А1 = 6 Nb + 5 А1₂О₃ + 2650 кДж (2.84)

Высокий удельный тепловой эффект реакции 2480 кДж/кг шихты обеспечивает возможность проведения процесса без внешнего подогрева с выплавкой слитка ниобиевоалюминиевого сплава. При избытке алюминия в шихте, равном ~15 % от стехиометрического, получают сплав ниобия, содержащий 2 – 5 % алюминия при извлечении 98 %. Алюминотермическое восстановление проводят в стальном тигле с набивной футеровкой из прокаленных окислов магния или алюминия. Для удобства выгрузки продуктов плавки тигель делают разъемным. Через стенки вводят контакты для подвода электрического тока (20В, 15А) к запалу в виде нихромовой проволоки, помещенной в середине тигля.

Смесь тщательно высушенной пятиокиси ниобия и алюминиевого порошка крупностью 100 мкм загружают в тигель. Для исключения контакта с воздухом целесообразно поместить тигель в камеру, заполненную аргоном. После включения запала реакция протекает быстро по всей массе шихты.

Полученный слиток сплава дробят на куски и подвергают вакуум-термической обработке при 1800 – 2000 °С в печи с графитовым нагревателем при остаточном давлении 0,13 Па с целью удаления большей части алюминия (до его содержания ~0,2 %), Затем проводят рафинировочную плавку в электроннолучевой печи, получая слитки ниобия высокой чистоты с содержанием примесей, %: А1<0,002; С 0,005; Cu<0,0025; Fe<0,0025; Mg, Mn, Ni, Sn<0,001; Ni<0,005; O<0,010; Si<0,0025; Ti<0,005; V< 0,0025.