2.2.13. Получение молибдена из его триоксида восстановлением водородом

При восстановлении триоксида молибдена водородом отчетливо выявляются только две стадии восстановления:

МоО₃ + Н₂ ↔ МоО₂ + H₂О (2.62)

МоО₂ + 2 Н₂ ↔ Mo + 2 Н₂О (2.63)

Первую стадию восстановления проводят при низких температурах (450 – 550 °С). Вторую стадию ведут при высоких температурах (900 – 1100°С) остроосушенным водородом. Восстановление триоксида молибдена в производственной практике ведут в две или три стадии. Первую стадию (МоО₃ →МоО₂) осуществляют при подъеме температуры вдоль трубы печи, в которой продвигаются лодочки, от 450 до 650 °С, причем образование МоО₂ должно в основном закончиться до достижения 550 °С, так как промежуточные оксиды образуют с МоО₃ легкоплавкую эвтектику при 550 – 600 °С.

На второй стадии восстановления (MoO₂→Мо) температура вдоль труб печи изменяется от 650 до 950 °С, причем используется хорошо осушенный водород. Скорость продвижки лодочек на второй стадии примерно в 2 - 2,5 раза ниже, чем на первой, а расход водорода в 1,5 - 2 раза выше. После второго восстановления порошки молибдена еще содержат 0,5 - 1,5 % кислорода.

Для снижения содержания кислорода иногда проводят дополнительное третье восстановление при 1000 - 1100 °С.

Первую и вторую стадию восстановления МоО_э ведут в многотрубных печах. Для первой стадии восстановления используют также барабанные печи непрерывного действия. Третью стадию восстановления, вследствие высокой температуры процесса, проводят в трубчатых печах с герметизированным кожухом, заполненным водородом для защиты трубы и нагревателей от окисления.

Порошки молибдена после третьего восстановления содержат 0,25 - 0,3% кислорода.

Средний размер частиц молибденовых порошков (0,5 - 2 мкм) меньше, чем частиц вольфрамовых порошков, что объясняется низкой температурой первой стадии восстановления.