logo
стр_193-222___Metody_analiza_i_kontrolya_veshch (1)

3.6.2.3. Аппаратура

Основными узлами любого эмиссионного рентгеновского спектро- метра (РЭА, РФА) являются источник возбуждения спектра, входная щель (или коллиматор), устройство крепления и ввода образца, выход-

87

ная щель, обобщенная система анализа и детектирования рентгеновской эмиссии.

В зависимости от принципа работы последнего узла различают спектрометры с волновой дисперсией (СВД) и с энергетической диспер- сией (СЭД).

В СВД для диспергирования рентгеновских лучей используют кри- сталл-анализатор, а для детектирования – пропорциональный (ПД) или сцинтилляционный (СД) детектор.

В основе работы кристалла-анализатора лежит явление дифракции рентгеновских лучей (рис. 3.44), описываемое законом Вульфа-Брэгга:

msind2 , (3.53) где d – расстояние между кристаллографическими плоскостями (посто- янная решетки); ζ – угол между лучом и отражающей плоскостью (угол скольжения); m – порядок отражения.

Рис. 3.44. Решетка анализатора

Таким образом, кристалл в анализаторе работает как дифракцион- ная решетка. В зависимости от того, какой элемент необходимо опреде- лить и соответственно, какова длина волны аналитической линии, вы- бирают кристалл-анализатор с подходящим расстоянием кристаллогра- фических плоскостей. Для изготовления кристалла используют фторид лития, пентаэритрит, топаз и др.

ПД – газоразрядный детектор, создающий сигнал, амплитуда кото- рого пропорциональна энергии рентгеновского кванта. Представляет собой цилиндрический конденсатор с нитью в качестве анода, запол- ненный инертным газом.

Работа СД (сцинтилляционного детектора) основана на возбужде- нии рентгеновскими квантами в люминофорах кратковременных свето-

88

вых вспышек (сцинтилляций), которые регистрируются фотоэлемента- ми.

В спектрометрах с энергетической дисперсией (СЭД) функции ана- лизатора и детектора совмещает охлаждаемый полупроводниковый де- тектор (ППД) – р-n переход на основе кристаллов Si и Ge.

Метод РЭА позволяет проводить качественный одновременный многоэлементный и количественный анализ твердых образцов.

С помощью СЭД можно определять любые элементы от Na до U, c помощью СВД – от B до U.

Самые низкие величины определяемых содержаний достигают в случае тяжелых элементов.

Метод РСМА используют для локального анализа поверхности слоев образцов, содержащих микроскопические гетерофазы, в том числе для анализа материалов высоких технологий.