9.2.1.2. Использование вторичных и отраженных электронов в рэм
При взаимодействии электронов с веществом в условиях работы РЭМ (ускоряющие напряжения 1–50 кВ) основными являются неупру- гие столкновения падающих электронов с электронами образца и упру- гие столкновения с ядрами. В зависимости от электрических свойств объекта (объект может заряжаться, может становиться проводящим) возможны прямые электрические измерения потенциала на образце (от точки к точке образца по ходу электронного зонда), измерения тока отраженных электронов, тока электронов, проходящих сквозь образец, и тока, обусловленного поглощенными электронами; если образец ди- электрик – нет тока поглощенных электронов.
Наиболее универсальное значение имеют регистрация вторичных электронов (ВЭ) и регистрация отраженных электронов (ОЭ). Те и другие электроны улавливаются коллектором, установленным возле об- разца, преобразуются в электрический сигнал, который усиливается и затем направляется к электронно-лучевой трубке, где он модулирует яркость электронного луча, строящего изображения на экране этой трубки (рис. 9.1). Кроме этих обязательных методов анализа, современ- ные модели РЭМ имеют (по крайней мере, в виде дополнительной при- ставки) устройства для анализа рентгеновского характеристического из- лучения с помощью кристалл-анализаторов или безкристалльным (энер- гетическим дисперсионным) методом.
Различия в использовании ВЭ и ОЭ как в отношении разрешающей способности, так и в отношении механизма создания контраста, опреде- ляются, во-первых, различиями в их энергии, во-вторых, разной зависи- мостью их интенсивности от характера объекта.
На рисунке 9.6 показаны размеры областей объекта, относящихся к разным эффектам взаимодействия электронного луча с веществом. Па- дающие электроны имеют энергию порядка 10
3 или 10
4 эВ (обычно до
30–50 кэВ). Поэтому они могут проникать на значительную глубину, испытывая упругое рассеяние, и вместе с упруго рассеянными электро- нами уже в некотором объеме (имеющем, как показали расчеты, капле- видную форму) теряют часть энергии на возбуждение атомов вещества, в результате чего возникает рентгеновское излучение и эмиссия ВЭ, а также оже-электронов. Поскольку энергия ВЭ невелика (порядка 10 эВ), то вторичные электроны, образующиеся на значительной глубине, ре- комбинируют с ионизированными атомами, и область объекта, которая дает эффект вторичной электронной эмиссии, имеет глубину менее
274
500 Å и диаметр, лишь немного превышающий диаметр электронного зонда. Упруго рассеянные электроны испускаются гораздо большей об- ластью объекта, размер которой зависит от ряда факторов, но обычно глубина не превосходит 1000 Å.
На схеме рисунка 9.6, а легко увидеть, что изображение во ВЭ должно иметь гораздо лучшее разрешение, чем изображение в упруго рассеянных (отраженных) электронах. Разрешение во ВЭ в современ- ных приборах примерно соответствует поперечнику электронного зонда и может быть лучше 100 Å. Разрешение в упруго рассеянных электро- нах значительно хуже (около 1000 Å).
Рис. 9.6. Области возбуждения в объекте разных процессов взаимодействия электронов с веществом (металл), используемых в электронно-оптических приборах для анализа состава или микроструктуры (а), и те же области,
но при разной энергии электронов зонда (б)
Рентгеновские лучи попадают в анализирующее устройство прак- тически со всего объема объекта, в котором происходит их возбужде- ние. Эта область изменяется в зависимости от природы объекта и энер- гии падающих электронов (или ускоряющего напряжения, рис. 9.6, б), достигая глубины около 5000 Å (фактически, кроме области первичного излучения, надо учитывать еще область вторичного характеристическо- го рентгеновского излучения). Области возбуждения в объекте разных процессов взаимодействия (рис. 9.6.) электронов с веществом (металл): 1 – падающий пучок электронов; 2 – поверхность объекта (мишень); 3 – первичное возбуждение рентге- новских лучей; 4 – граница возбуждения рентгеновских лучей торможе- ния; 5 – область возбуждения вторичного (флюоресцентного) рентге- новского излучения; 6 – область рассеяния рентгеновских лучей и ди- фракции Косселя; 7 – ток образца; 8 – возможное разрешение для рент-
275
геновского микроанализатора (КХГ); 9 – диаметр зонда; 10 – область, от которой регистрируются ОЖЕ-электроны; 11 – ВЭ и РЭ – области, от которых регистрируются вторичные и упруго рассеянные электроны V1, V2 – области возбуждения при разном ускоряющем напряжении; V2 > V1.
Таким образом, только изображение во ВЭ дает высокое разреше- ние, более чем на порядок лучше разрешения светового микроскопа.
Механизм образования изображений во ВЭ и в ОЭ различен, преж- де всего, из-за различия их энергий. Сетка коллектора (рис. 9.7) может иметь отрицательный потенциал, который запирает вход вторичным электронам.
Рис. 9.7. Устройство для регистрации вторичных и отраженных электро-
нов: 1 – сетка; 2 – сцинтиллятор; 3 – светопровод; 4 – фотокатод или фотоэлек- тронный умножитель; 5 – изолятор; 6 – металлический стакан; А – пучок падаю-
щих (первичных) электронов; Б – поверхность объекта; В – коллектор
При положительном потенциале на сетке (100 В) ВЭ независимо от первоначального направления эмиссии движутся в направлении к кол- лектору, образуя бестеневое изображение объекта. При этом получают- ся изображения таких участков объекта, от которых нельзя провести прямую линию к коллектору (т. е. участков, которые должны бы нахо- диться «в тени», рис. 9.7).
- Глава 1. Отбор и подготовка пробы к анализу
- 1.1. Отбор пробы
- 1.2. Отбор пробы газов
- 1.3. Отбор проб жидкостей
- 1.4. Отбор пробы твердых веществ
- 1.5. Способ отбора
- 1.6. Потери при пробоотборе и хранение пробы
- 1.7. Подготовка пробы к анализу
- Глава 2. Статистическая обработка результатов
- 2.1. Погрешности химического анализа. Обработка результатов измерений
- 2.2. Систематическая ошибка
- 2.3. Оценка точности и правильности измерений при малом числе определений
- 2.4. Доверительный интервал и доверительная вероятность (надежность)
- 2.5. Аналитический сигнал. Измерение
- Глава 3. Спектральные методы исследования веществ
- 3.1. Абсорбционная спектроскопия
- 3.1.1. Фотометрический анализ
- 3.1.1.1. Выбор длины света и светофильтра в фотометрическом анализе
- 3.1.1.2. Основные приемы фотометрического анализа
- 3.1.1.3. Анализ смеси окрашенных веществ
- 3.1.1.4. Аппаратура, используемая в анализе
- 3.1.1.5. Нефелометрия и турбидиметрия
- 3.1.2. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- 3.1.2.1. Основы метода
- 3.1.2.2. Аппаратура, используемая в анализе
- 3.2. Эмиссионный спектральный анализ
- 3.2.1. Происхождение эмиссионных спектров
- 3.2.2. Источник возбуждения
- 3.2.3. Качественный анализ
- 3.2.4. Количественный анализ
- 3.2.5. Схема проведения аэса
- 3.2.6. Аппаратура, используемая в анализе
- 3.2.6.1. Принцип работы универсального стилоскопа
- 3.2.6.2. Принцип работы спектрографа
- 3.2.6.3. Принцип работы микрофотометра
- 3.3. Фотометрия пламени
- 3.3.1. Чувствительность анализа
- 3.3.2. Количественное определение элементов
- 3.3.3. Измерение интенсивности излучения
- 3.3.4. Методы определения концентрации растворов в фотометрии пламени
- 3.4. Методы колебательной спектроскопии. Ик-спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния
- 3.4.1. Основы методов
- 3.4.2. Спектры ик и комбинационного рассеяния (кр)
- 3.4.3. Аппаратура, используемая в анализе
- 3.5. Люминесцентный анализ
- 3.5.1. Классификация и величины, характеризующие люминесцентное излучение
- 3.5.2. Основы метода
- 3.5.3. Аппаратура, используемая в анализе
- 3.6. Рентгеновская спектроскопия
- 3.6.1. Основные методы
- 3.6.1.1. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом
- 3.6.1.2. Рентгеновский спектр
- 3.6.2. Рентгено-эмиссионный анализ
- 3.6.2.1. Качественный анализ
- 3.6.2.2. Количественный анализ
- 3.6.2.3. Аппаратура
- 3.6.3.2. Аппаратура метода
- 3.6.4. Рентгено-абсорбционный анализ
- 3.6.5.1. Основы метода
- 3.6.5.2. Аппаратура
- 3.7. Радиоспектроскопические методы
- 3.7.1. Основы метода
- 3.7.2. Электронный парамагнитный резонанс
- 3.7.3. Ядерно-магнитный резонанс
- 3.7.3.1. Основы метода
- 3.7.3.2. Аппаратура
- 3.7.4. Ядерный квадрупольный резонанс
- 3.7.5. Другие методы радиоспектроскопии
- 3.8. Ядерная спектроскопия
- 3.8.4. Нейтронная спектроскопия
- 3.9. Лазерная спектроскопия
- 3.10. Электронная спектроскопия
- 3.10.1. Фотоэлектронная спектроскопия
- 3.10.2. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов
- 3.11. Вакуумная спектроскопия
- 3.12. Ультрафиолетовая спектроскопия
- Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа
- 4.1. Принцип действия масс-спектрометра
- 4.2. Виды масс-анализаторов
- 4.3. Элементный анализ
- 4.4. Интерпретация масс-спектров
- Глава 5. Хроматографические методы
- 5.1. Классификация хроматографических методов
- 5.2. Хроматографические параметры
- 5.3. Теория хроматографического разделения
- 5.4. Теория теоретических тарелок
- 5.5. Кинетическая теория хроматографии
- 5.6. Аппаратура
- 5.7. Качественный анализ
- 5.8. Количественный анализ
- 5.9. Газовая хроматография
- 5.9.1. Газотвердофазная хроматография
- 5.9.2. Газожидкостная хроматография
- 5.10. Жидкостная хроматография
- Глава 6. Электрохимические методы
- 6.1. Основные понятия электрохимии
- 6.1.1. Электрохимическая ячейка и ее электрический эквивалент
- 6.1.2. Индикаторный электрод и электрод сравнения
- 6.1.3. Гальванический элемент
- 6.1.4. Электрохимические системы
- 6.1.4.1. Равновесные электрохимические системы
- 6.1.4.2. Неравновесные электрохимические системы
- 6.2. Потенциометрия
- 6.2.1. Прямая потенциометрия (ионометрия)
- 6.2.2. Потенциометрическое титрование
- 6.2.3. Аппаратура
- 6.3. Кулонометрия
- 6.3.1. Прямая кулонометрия
- 6.3.2. Кулонометрическое титрование
- 6.4. Вольтамперометрия
- 6.4.1. Амперометрическое титрование
- 6.4.2. Титрование с двумя индикаторными электродами
- 6.5. Кондуктометрический метод анализа
- Глава 7. Методы термического анализа
- 7.1. Термогравиметрия и дтг
- 7.2. Метод дифференциального термического анализа
- 7.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия
- 7.4. Дериватография
- 7.5. Дилатометрия и другие термические методы анализа
- Глава 8. Дифракционные методы анализа
- 8.1. Основы теории дифракции
- 8.2. Методы дифракционного анализа
- Глава 9. Микроскопические методы анализа
- 9.1. Световая микроскопия
- 9.2. Электронная микроскопия
- 9.2.1. Растровая электронная микроскопия
- 9.2.1.1. Аппаратура метода рэм
- 9.2.1.2. Использование вторичных и отраженных электронов в рэм
- 9.2.1.3. Типы контраста в растровой электронной микроскопии
- 9.2.1.4. Выбор условий работы рэм и подготовка образцов
- 9.2.1.5. Объекты исследования и их подготовка
- 9.2.2. Просвечивающая электронная микроскопия
- 9.2.2.1. Общая характеристика пэм
- 9.2.2.2. Аппаратура метода
- 9.2.2.3. Разновидности метода пэм
- 9.3. Сканирующие зондовые методы исследования
- 9.3.1. Сканирующая туннельная микроскопия
- 9.3.2. Атомно-силовая микроскопия
- 9.3.3. Магнитосиловая зондовая микроскопия
- 9.3.4. Сканирующая микроскопия ближней оптической зоны
- Глава 3. Спектральные методы исследования веществ .................................................................................................... 25
- Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа ....................................................................................................................... 152
- Глава 6. Электрохимические методы .............................. 193 6.1. Основные понятия электрохимии .............................................. 194