3.5.3. Аппаратура, используемая в анализе

Применимость к разнообразным объектам, высокая чувствитель- ность и селективность методов люминесцентного анализа сочетаются с возможностью реализации их на относительно недорогой и компактной аппаратуре.

Аппаратура, применяемая для люминесцентного анализа, содержит источник возбуждения люминесценции и регистрирующее устройство (рис. 3.36). Чаще всего возбуждают фотолюминесценцию объекта, од- нако в некоторых случаях наблюдают катодолюминесценцию, радио- люминесценцию и хемилюминесценцию.

Обычно люминесценцию возбуждают облучением объекта корот- коволновыми лучами видимого или УФ-диапазона спектра. Фотовоз- буждение производится кварцевыми ртутными лампами (с помощью светофильтров из их спектра вырезается ультрафиолетовая часть); ксе- ноновыми лампами, искрой в воздухе, лазером.

Регистрация люминесценции осуществляется визуально или с по- мощью фотоэлектронных приборов, которые повышают точность ана- лиза. Для измерения люминесценции служат приборы двух типов: флу-

78

ориметры и спектрофлуориметры, имеющие следующие основные уз- лы: источник возбуждения, светофильтры, ячейку с анализируемым ве- ществом, приемник излучения и измерительное устройство.

Как показано на рисунке 3.37, блок-схема состоит: 1 – источник возбуждающего излучения; 2 – первичный анализатор излучения, осу- ществляющий выделение из спектра источника монохроматических по- токов различной частоты (длины волны); 3 – кюветное отделение, пред- назначенное для размещения кюветы с исследуемым образцом; 4 – вто- ричный анализатор излучения, осуществляющий выделение из спектра люминесценции монохроматических потоков различной частоты (дли- ны волны); 5 – детектор (приемника) излучения, преобразующий энер- гию электромагнитного излучения в электрическую энергию и осу- ществляющий измерение интенсивности выделенных из спектра люми- несценции монохроматических потоков; 6 – система представления и обработки результатов измерений.

Рис. 3.37. Блок-схема люминесцентного спектрального прибора

Анализаторы Флюорат-02 являются примером доступной лабора- торной аппаратуры, реализующей возможность фотолюминесцентных и хемилюминесцентных измерений. Применяемые в них импульсные плазменные источники света обеспечивают высокую чувствительность, широкий спектральный диапазон и возможность кинетических измере- ний с разрешением по времени до 10

–5 –10

–6 с. Эти приборы позволяют

легко регистрировать люминесценцию при низких температурах (77 К), могут использоваться в качестве флуоресцентного детектора в жид- костной хроматографии.

79

Контрольные вопросы

1. Что называют люминесцентным излучением и какова его природа? 2. Основные закономерности люминесценции. 3. Какие виды люминесценции различают в зависимости от способа

возбуждения? 4. Что такое флуоресценция? 5. Чем отличается фосфоресценция от флуоресценции? 6. Что такое квантовый выход в люминесценции и как он влияет на

чувствительность анализа? 7. Принципиальная схема прибора для измерения интенсивности

флуоресценции. С чем связана необходимость использования двух светофильтров и где их место в схеме?

8. Почему для измерения флуоресценции используют только разбав- ленные растворы концентрацией 10

-3 –10

-4 моль/л и менее?

9. Как связана интенсивность флуоресценции с концентрацией? Ка- кие приемы флуоресцентного анализа основаны на использовании этой зависимости?

10. Факторы, влияющие на интенсивность люминесценции. 11. Примеры качественных определений методом люминесценции в

технике, сельском хозяйстве, медицине и т. д. 12. Основные узлы приборов для люминесцентного анализа. 13. Достоинства и недостатки люминесцентного анализа.