5.9. Газовая хроматография

Это метод разделения летучих соединений. Подвижной фазой слу- жит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фа- зу, обладающую большой поверхностью.

В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, ар- гон, углекислый газ. Газ-носитель не взаимодействует с разделяемыми веществами и неподвижной фазой.

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы разли- чают два вида газовой хроматографии – газотвердофазную и газожид- костную.

Процесс разделения основан на различии в летучести и раствори- мости (или адсорбируемости) разделяемых компонентов. Через хрома- тографическую колонку быстрее движется тот компонент, раствори- мость которого в неподвижной фазе меньше, а летучесть (упругость па- ра) при должной температуре больше.

Количественный анализ можно провести только в том случае, если вещество термостойко и элюируется без разложения. При разложении вещества на хроматограмме появляются ложные пики, относящиеся к продуктам разложения. Этим методом можно определить почти все элементы периодической системы в виде летучих комплексов.

Газовая хроматография успешно применяется в металлургии для решения ряда задач: анализа доменных газов, H2, N2, CO и CO2, СН4, О2, определения содержания углерода и серы в металлах, определения газов в металлах для аналитического определения самих металлов.

Для определения газов в металлах используют плавление образцов металлов в вакууме или инертном газе (аргон, гелий). Пробу плавят в графитовых тиглях, кислород переходит в окись углерода, который и определяют.

Для разделения газов используют часто две колонки. Одна работает в режиме газо-жидкостной хроматографии, где в качестве неподвижной фазы используют диоктилсебацинат, другая работает в режиме га- зотвердофазной хроматографии, где в колонке используют активиро- ванный уголь или молекулярные сита для малосорбирующихся веществ.

Эффективным оказалось сочетание газовой хроматографии с дру- гими методами исследования, например с ИК-спектроскопией и масс- спектрометрией. Для проведения инфракрасной спектроскопии разде- ленные хроматографически и выделенные отдельные компоненты по- мещают в газовую или жидкостную кювету спектрометра и снимают спектр. По каталогу спектров или по эталонным веществам идентифи- цируют анализируемые вещества.

184

При идентификации методом масс-спектрометрии хроматографи- ческую колонку соединяют с масс-спектрометром. Такое сочетание обычно называют хроматомасс-спектрометрией. Выходящие из колонки компоненты анализируемой смеси поступают поочередно в быстродей- ствующий масс-спектрометр. Полученные масс-спектры сравнивают с имеющимися в каталогах. На основе такого сравнения идентифицируют компоненты анализируемой смеси.