Глава 9. Микроскопические методы анализа

В широком смысле слова микроскопия означает видение малых предметов, в узком смысле – видение малых предметов с помощью «микроскопа» – оптического прибора, состоящего из системы линз (по меньшей мере, двух).

Микроскопия подразделяется на три большие области: оптическая, электронная и сканирующая зондовая.

В оптической и электронной микроскопии используются дифрак- ция, отражение или преломление электромагнитного излучения или электронных пучков при взаимодействии с исследуемым объектом с по- следующей регистрацией излучения для построения изображения. Это может происходить как при облучении поля изображения образца цели- ком, например, в обычной оптической микроскопии или просвечиваю- щей электронной микроскопии, так и при сканировании образца пучком маленького размера, например, в конфокальной лазерной сканирующей микроскопии или сканирующей электронной микроскопии.

В сканирующей зондовой микроскопии изображение поверхности объекта формируется с помощью зонда, сканирующего поверхность объекта. Изображение получается путем механического перемещения зонда по траектории в виде растра (строка за строкой) и регистрации взаимодействия между зондом и поверхностью как функции его поло- жения (координат).

Минимальный размер объекта, который можно увидеть, определя- ется разрешающей способностью прибора, определяемой длиной волны используемого в микроскопии излучения и аппаратными искажениями. Фундаментальное ограничение заключается в невозможности получить прямыми методами при помощи электромагнитного излучения изобра- жение объекта, меньшего по размерам, чем длина волны этого излуче- ния. В сканирующей микроскопии разрешение определяется минималь- ным диаметром пучка. В сканирующей зондовой микроскопии разре- шающая способность зависит от размера зонда и характера его взаимо- действия с поверхностью объекта.

Микроскопический метод дает возможность определить дисперс- ность и форму кристаллов, изменения фазового состава. Световую мик- роскопию применяют для анализа материалов с размерами частиц 100– 500 нм. Для дисперсионного анализа ультрадисперсных материалов бо- лее пригодна электронная микроскопия. Электронная микроскопия вы-

265

сокого разрешения позволяет определить не только размеры наноча- стиц, но и детали их строения.

При помощи микроскопического метода можно исследовать про- цессы диффузии при реакциях в твердой фазе.

Ультрамикроскопия, основанная на явлении рассеяния света с ис- пользованием оптического микроскопа при боковом освещении объекта мощным пучком света, дает возможность установить число частиц, их форму и размер, если их диаметр составляет не менее 2 нм. Форму ча- стиц определяют по характеру их свечения: если рассеянный частицами свет испускается ровно, без мигания, это свидетельствует о сфериче- ской форме частицы; если наблюдается мерцание, можно предположить палочкообразную или пластинчатую форму.

Рассмотрим более подробно отдельные виды микроскопии.