9.2.2.2. Аппаратура метода

Для проведения исследований методом ПЭМ используют просве- чивающие электронные микроскопы, представляющие собой высокова- куумные высоковольтные устройства, позволяющие определять размер, форму и строение вещества путем анализа углового распределения электронов, прошедших через образец.

Просвечивающий электронный микроскоп (рис. 9.16) состоит из электронной пушки и системы магнитных линз, одни из которых служат для создания освещающего пучка с небольшой расходимостью, а другие – для создания увеличенного изображения.

В вертикально расположенной колонне поддерживается вакуум 10

-2 –10

-3 Па. Для получения электронного пучка используют явление

термоэлектронной эмиссии. Источником электронов является тонкая вольфрамовая нить диаметром 0,1 мм V-образного изгиба. Нить нагре- вается переменным током до температуры 2700 °С и становится источ- ником электронов. Система, образованная катодом, анодом и нитью накала называется электронной пушкой. Ток электронного пучка зави- сит от температуры нити. Выходя из электронной пушки, пучок попада- ет в поле конденсорной линзы, которая его фокусирует и направляет на образец.

Объективная линза служит для первоначального увеличения изоб- ражения. Это очень важная часть микроскопа, так как любые дефекты изображения, появившиеся в объективной линзе, дают большие иска- жения всего изображения в целом. Для получения большого увеличения фокусное расстояние объективной линзы должно быть как можно коро- че. Для этого поле должно быть как можно сильнее и ограничено в про- странстве. Увеличение поля достигается путем увеличения числа вит- ков. Для уменьшения протяженности поля используют оболочку – маг- нитопровод для катушки из ферромагнитного материала. Внутри распо- лагают полюсные наконечники с малым зазором между полюсами и с отверстием диаметром 4–6 мм для прохода электронов и размещения образца. Этим достигается интенсивное поле в малом объеме.

287

Рис. 9.16. Общий вид колонны ПЭМ: 1 – высоковольтный кабель; 2 – электрон-

ная пушка; 3 – катодный узел; 4 – управляющий электрод; 5 – анод; 6 – первая кон- денсорная линза; 7 – вторая конденсорная линза; 8 – отклоняющая система юсти- ровки осветителя; 9 – камера образцов; 10 – апертурная диафрагма объектива;

11 – объективная линза; 12 – полевая диафрагма; 13 – промежуточная линза; 14 – дифракционная камера; 15 – проекционная линза; 16 – микроскоп;17 – камера

наблюдения; 18 – катодолюминесцентный экран

Так как в обмотке большое число витков и сильный ток, то система подвергается нагреву, следовательно, ток через катушку может изме-

1

2 3 4 5

6

7

8

9

10

11 12

13

14 15

16

17

288

няться со временем. Этого избегают, применяя водяное охлаждение и электронную стабилизацию тока в линзах.

Объект располагается в непосредственной близости от фокальной плоскости линзы. Проходя через образец, электронный пучок рассеива- ется, отклоняясь от тяжелых атомов и поглощаясь более толстыми участками. Для повышения контраста изображения в задней фокальной плоскости объективной линзы (плоскость первичного дифракционного изображения) устанавливается аппретурная диафрагма, которая обреза- ет электроны, рассеянные на структурах с пространственными периода- ми меньшими тех, изображение которых хотят получить. Аппретурная диафрагма позволяет выбирать из всех электронов, прошедших через образец, либо только сильно рассеянные электроны, либо нерассеянные или слаборассеянные электроны. В первом случае на полученном изоб- ражении более светлыми будут выглядеть участки, соответствующие участкам образца с большей рассеивающей способностью (темнополь- ное изображение), а во втором – наоборот (светлопольное изображе- ние). Фиксация изображения на ранее выпущенных микроскопах осу- ществлялась на фотопленку или фотопластинки. В современных микро- скопах используются цифровые фото- и кинокамеры. Для микроди- фракционных исследований в состав микроскопа включают подвижную селекторную диафрагму, которая в этом случае заменяет аппретурную.

Проекционная линза служит для дальнейшего увеличения изобра- жения объекта и получения его конечного изображения на экране мик- роскопа и на фотопластинке. Для плавного изменения увеличения и по- лучения большего увеличения между объективной и проекционной лин- зами ставят промежуточную линзу.

Разрешение электронного микроскопа достигает 0,1 нм. Длина волны электронов в ПЭМ при энергии электронов 100 кэВ достигает 0,0037 нм. Поэтому с помощью просвечивающего электронного микро- скопа можно получать картины дифракции электронов – электроно- граммы, используемые для идентификации фаз при проведении каче- ственного фазового анализа.

C уменьшением длины волны возрастает разрешающая способ- ность оптической системы ПЭМ. Рост ускоряющего напряжения также приводит к возрастанию проникающей способности электронов. На микроскопах с напряжением 1000 и более кВ возможно изучение об- разцов толщиной до 5–10 мкм.

Быстрый переход от ПЭМ изображения к микродифракционным картинам (электронограммам) традиционно является сильной стороной ПЭМ.

289