9.2.1.3. Типы контраста в растровой электронной микроскопии

Светооптическая аналогия образования контраста ВЭ показана на рисунке 9.8 как случай всестороннего освещения. Распределение ярко- сти как в электронно-оптическом, так и в светооптическом изображени- ях определяется наклоном соответствующего участка поверхности, что делает простым восприятие микроструктуры. Эмиссия ВЭ за счет мно- гократных процессов рассеяния в объеме материала идет в той или иной мере от всех точек объекта, включая точки, находящиеся в глубинах сложного рельефа.

276

Рис. 9.8. Траектории отраженных (упруго рассеянных – сплошные линии (а) и вторичных – штриховые линии (в)) электронов, а также соответствующие

светооптические аналогии условий освещения (б, г)

В условиях бестеневого изображения чрезвычайно большой глуби- ны фокуса и высокого разрешения это дает богатую информацию о са- мом сложном рельефе поверхности объекта, который создается, напри- мер, при разрушении (фрактография), при воздействиях на поверхность агрессивных сред, включая обычную технику травления металлографи- ческих шлифов.

На упруго рассеянные (ОЭ) поле коллектора не действует, и траек- тория этих электронов носит прямолинейный характер. Резкость теней в изображении может зависеть от степени участия вторичных электронов в формировании изображения, которое может регулироваться измене- нием потенциала на сетке коллектора. Число отраженных электронов (ОЭ) зависит от атомного номера элементов вещества объекта (рис. 9.9, при изменении атомного номера на 1 отражательная способность веще- ства изменяется примерно на 1 %). Поэтому можно получить контраст в изображении по химическому составу сложного объекта при плоской (полированной) поверхности шлифа и при отсутствии потенциала на сетке коллектора.

277

Рис. 9.9. Зависимость интенсивности отраженных электронов (относи- тельные единицы) от порядкового номера элемента (Е0=30 кэВ)

Распределение яркости в изображении ОЭ для полированного и травленого однофазного и сложного объектов схематически представ- лено на рисунке 9.10.

Рис. 9.10. Анализ контраста изображения в упругорассеянных электронах:

1 – полированный неоднородный по составу объект; 2 – рельефная поверхность од- нородного по составу объекта; 3 – рельефная поверхность неоднородного объекта; А – направление падающего пучка; Б – поверхность объекта; В1 и В2 – детекторы для упру- горассеянных электронов; Г – распределение яркости в изображении по сигналам от каж-

дого из коллекторов В1 и В2; Д – то же, по сумме и разности сигналов

В действительности контраст электронных изображений в РЭМ может оказаться более сложным. В формировании изображения участ- вуют в разной степени и ОЭ и ВЭ, контраст зависит от траектории дви- жения ВЭ, на которую влияют и особенности рельефа образца, и рас- пределение потенциала в камере объекта. От величины и распределения потенциала зависит и число электронов, эмитируемых разными точками объекта.

При этом особенно важным является усиление эмиссии на острых выступах образца (эти участки в изображении видны особенно яркими) и различия потенциала на поверхности объекта, обусловленные особен-

278

ностями его электрических свойств, электрических свойств пленок и других веществ на поверхности объекта.

Если в основу классификации методов изучения объекта положить не тип регистрируемого сигнала (отраженные электроны, вторичные электроны и т. п.), а особенности природы объекта и механизм контра- ста, то к рассмотренным выше факторам контраста (химическая приро- да объекта, рельеф исследуемой поверхности) надо добавить еще две важные для металлических объектов особенности и, соответственно, еще два механизма образования контраста: контраст каналирования электронов, связанный с кристаллической структурой и ориентировкой, а также магнитный контраст.

Оба вида контраста гораздо слабее, чем топографический (напри- мер, для каналирования различия яркости ≈ 5 %), и дают гораздо худ- шее разрешение (≥1000 Å). Однако получаемая информация об объекте (особенно о кристаллографической ориентировке) в совокупности с ин- формацией по другим видам контраста может быть очень важной.

Эффект эмиссии электронов – интенсивность и направление ОЭ (и ВЭ) в случае кристаллического вещества зависит от ориентировки объ- екта по отношению к падающему пучку электронов. Периодичность расположения атомов кристаллического объекта, определяемая типом кристаллической решетки, его ориентировкой и степенью совершен- ства, заметно влияет на эмиссионную способность только в достаточно тонком приповерхностном слое объекта. Толщина этого слоя обычно не более 50 нм, проникающая способность используемых в РЭМ электро- нов гораздо больше, однако для больших объемов кристаллографиче- ский эффект смазывается.

Эффект каналирования заключается в появлении системы полос и более или менее четких тонких линий. Ширина полос и их расположе- ние закономерно связаны с кристаллической структурой и ориентиров- кой кристалла.

В случае достаточно больших монокристальных объектов оказыва- ется возможным судить о кристаллографической ориентировке объекта и о степени совершенства его решетки. В случае мелкозернистого поли- кристаллического объекта картина каналирования может не возникнуть, однако различия в ориентировках зерен проявляются в разной яркости изображений, как бы отвечающих отдельным элементам (полосам) кар- тины каналирования. В общем случае для определения ориентировки по картинам каналирования требуется индицирование полос. Однако воз- можно и прямое сопоставление экспериментальных картин с заранее построенными (теоретически рассчитанными) картами, которые в своей

279

основе имеют проекцию отражающих плоскостей, т. е. плоскостей по- чти параллельных направлениям падающего пучка электронов.

Легче всего наблюдать картину каналирования, если объект – крупный монокристалл (например, 5 мм

2 ) и используется малое увели-

чение (например, 20). В этих условиях обычное сканирование – обега- ние пучка по большой площади – сопровождается значительными изме- нениями угла наклона (рис. 9.11). При приведенных условиях – в преде- лах ± 8°. При энергии падающих электронов порядка десятков кэВ углы Вульфа-Брэгга для плоскостей с малыми индексами в металлических кристаллах – около 2°. Электроны особенно легко проходят сквозь кри- сталл, если кристалл находится в вульф-брэгговском положении. При наблюдении большой области кристалла при указанных выше условиях будут такие участки, которые соответствуют условию Вульфа-Брэгга, рядом с ними в связи с изменениями направления падающих электронов будут участки, где это условие нарушается.

Рис. 9.11. Схема, показывающая изменение угла падения (угла скольжения) по отношению к атомным плоскостям кристалла при сканировании на большой площади (малое увеличение) и образование картины каналирования для моно-

кристалла

В направлениях, соответствующих для каждой системы плоскостей hkl, будет максимальная интенсивность проникающих в объект элек- тронов и, следовательно, максимальная интенсивность эмиссии элек- тронов (обратно отраженных и истинно вторичных). Расстояния на кар- тине каналирования (D) связаны с углами (υ) простой зависимостью D tgυ или из-за малости ширина полосы соответствует 2, причем след отражающей плоскости должен проходить посередине полосы. Если уменьшается интервал изменения угла при сканировании по меньшей площади так, что он оказывается меньше 2, то полосы не будет видно.

280

Более строгое рассмотрение геометрии дифракции приводит к вы- воду, что условие Вульфа-Брэгга для каждой системы плоскостей hkl справедливо в направлениях, которые идут вдоль направления конуса, ось которого – нормаль к плоскостям hkl.

Анализ интенсивности требует обязательного применения динами- ческой теории, в которой используется представление о блоховских волнах. При точной вульф-брэгговской ориентации данных плоскостей и не слишком большой толщине кристалла амплитуды волн типа 1 (сла- бо взаимодействующая с атомами) и типа 2 (сильно взаимодействующая с атомами) равны. Если преобладающей оказывается волна 2, то элек- троны преимущественно взаимодействуют с веществом в тонком слое у поверхности (возрастает эмиссия). Если преобладает волна типа 1, то большее число электронов проникает (каналирует) вглубь кристалла (коэффициент вторичной эмиссии и коэффициент отражения уменьша- ется).

На картины каналирования сильное влияние оказывает угол расхо- димости зонда: резкие изменения интенсивности происходят в довольно узком интервале углов. Современные приборы позволяют получить кар- тины каналирования от участков объекта с поперечным размером ~ 1 мкм. Для этого в дополнение к сканированию по площадям прово- дится сканирование по углам.

Сканирование по углам можно осуществить с помощью дополни- тельной отклоняющей системы, которая располагается между объек- тивной конечной линзой и образцом и отклоняет пучки так, чтобы они пересекались в одной точке на поверхности объекта. Другой способ со- стоит в смещении точки пересечения сканируемых пучков к плоскости объекта (рис. 9.12).

Для получения информации о кристаллографической ориентировке следует использовать большие углы качания, если необходима инфор- мация о совершенстве кристалла, то угол качания может быть меньшим и размер области объекта может быть менее 1 мкм.

Магнитный контраст может быть двух типов: контраст, обуслов- ленный взаимодействием ВЭ с магнитными полями рассеяния возле по- верхности объекта, и контраст, обусловленный взаимодействием высо- коэнергетических электронов внутри объекта с его внутренним полем. Использование того или иного типа магнитного контраста зависит от типа магнитной структуры объекта.

281

Рис. 9.12. Переход от схемы сканирования по площади (а) к сканированию по углам (б): 1 – ограничивающая диафрагма второго конденсора в обычном режиме сканирования; 2 – диафрагма (~100 мкм) для ограничения угла расходимости в ре- жиме сканирования по углу; 3 – диафрагма (~50 мкм) объективной линзы, ограни-

чивающая угол расходимости при обычном сканировании; А – второй конденсор; Б – верхние отклоняющие катушки; В – нижние отклоняющие катушки (отключения

в режиме сканирования по углам); Г – объективная линза; Д – образец

Контраст первого типа возможен только в случае магнитной струк- туры, показанной на рисунке 9.13, а. Под действием силы Лоренца про- исходит заметное изменение траектории вторичных электронов (рис. 9.14). Домены с противоположным направлением вектора индук- ции B будут иметь различную яркость; разрешение составляет обычно несколько микрометров.

Рис. 9.13. Магнитная структура объекта

Действие магнитного поля внутри материала объекта на траекто- рии электронов иллюстрируется рисунком 9.14. Для получения контра- ста надо, чтобы поверхность образца была наклонена к падающему пуч- ку, причем ось наклона должна быть параллельна направлению векто- ров B (показан случай 180° границы). Как видно из схемы рисунка

282

9.13, а, электроны приближаются к поверхности образца при одном направлении B и удаляются в случае противоположного направления B. Очевидно, контраст типа 2 должен формироваться только теми электро- нами, путь которых внутри материала значителен, т. е. изображения до- менов для ферромагнетиков структурой типа изображенных на рисунке 9.13, б можно получить только в ОЭ и в режиме поглощенных электро- нов.

Рис. 9.14. Вторичные электроны

Разрешение – обычное для изображений в ОЭ и при достаточно малом размере зонда может быть доведено до величины, соответству- ющей толщине доменной границы (~ 1000 Å). Контраст типа 2 резко увеличивается с повышением ускоряющего напряжения. Тем не менее, контраст является слабым (например, для железа при E = 30 кВ и угла наклона 55° контраст изображения 180° доменов составляет всего 0,3 %). Поэтому выявление магнитной структуры оказывается возмож- ным при использовании специальных приемов (фильтрация электронов по энергиям и пр.).