11.4. Контроль состава и структуры конструкционных материалов

Определение состава металла осуществляют с помощью ряда ме­тодов, основанных на различных явлениях: химических (весового и объемного), физико-химических (колориметрия, фотоколориметрия, электроанализ, потенциометрия, полярография и др.) и физических (спектральный, рентгенофлюоресцентный, рентгеновский).

Наиболее традиционными, но отличающимися высокой трудо­емкостью, являются методы химического анализа. Они регламенти­рованы действующими стандартами: для углеродистых сталей и не­легированного чугуна - ГОСТ 22536(1 -14)-90; для легированных сталей - ГОСТ 12344-12355. Для химического анализа используют образцы, вырезанные для механических испытаний, или стружку в количестве 30...50 г, полученную засверловкой стенки конструкции.

Современные методы определения марок сталей и их идентифи­кация основываются на результатах спектрального анализа, отли­чающегося универсальностью, высокой производительностью и ма­лой стоимостью.

Различают абсорбционный и эмиссионный спектральные ана­лизы. Абсорбционный спектральный анализ осуществляют по спектрам поглощения электромагнитного излучения, поглощаемо­го анализируемым объектом. Для целей технической диагностики применяют эмиссионный анализ. Источником излучения при этом является дуга постоянного тока, зажигаемая между исследуемым

рентгено-флюоресцентного спектрометра

NITON XLt80

образцом и электродом. В современных передвижных приборах по­лучаемый спектр не только анализируется, но и записывается и хранится в памяти встроенного микропроцессора, а также произво­дится идентификация марок стали и содержания в ней различных элементов.

Химический и спектральный анализы стали проводят после за­чистки металла (пробы) до металлического блеска в целях исключе­ния искажения результатов анализа состава металла.

В последнее время для определения состава и идентификации сплавов находит применение метод рентгеновской флуоресцентной спектроскопии. Метод основан на взаимодействии испускаемого рентгеновского излучения с веществом, в результате чего в послед­нем возникает возбуждение и эмиссия характерных для каждого эле­мента вторичных рентгеновских лучей. Интенсивность вторичного излучения и его спектральное распределение пропорциональны эле­ментному содержанию вещества. С помощью этого метода возмо­жен анализ порошковых, твердых и жидких проб металла всех эле­ментов атомных номеров от 9 (фтора) до 92 (урана).

На рис. 11.2 приведен один из наиболее портативных рентгено-флюоресцентных спектрометров NITON Lt80. Спектрометр предназначен для экспресс-анализа 22 элементов от Тi (22) до Вi (83). Источником излучения служит миниатюрная рентгеновская трубка; источником питания — сменная литиевая аккумуляторная батарея.

Химический состав материалов в значительной мере определяет как их механические показатели, так и технологические свойства. Одним из важнейших технологических свойств конструкционных сталей является их свариваемость. Это свойство в значительной мере определяет качество изготовления и ремонта сварных металлоконст­рукций и наличие дефектов в их сварных соединениях. Сваривае­мость сталей оценивается величиной так называемого углеродного эквивалента С_экв, допустимый диапазон которого указывается в нор­мативной документации на конкретное оборудование. Так, для ос­новных несущих элементов вертикальных цилиндрических стальных резервуаров для нефти и нефтепродуктов по ПБ 03-605-03 углерод­ный эквивалент стали с пределом текучести 390 МПа и ниже для основных элементов конструкций не должен превышать 0,43. Расчет углеродного коэффициента производится по формуле

В любой стали вредные примеси (сера, фосфор и газовые приме­си) строго ограничиваются. Фосфор, растворяясь в феррите, снижает пластичность и ударную вязкость стали при низких температурах, т. е. увеличивает склонность стали к хладноломкости. Сера в железе не растворяется, и любое ее количество образует сульфид железа Ре5, который соединяется с железом в легкоплавкую смесь - эвтек­тику Ре5+Ре. При охлаждении стали эвтектика затвердевает послед­ней и, в конечном итоге, располагается по границам зерен стали в виде легкоплавкой составляющей. При дальнейшей обработке стали, связанной с нагревом, особенно до температур красного каления 1100...1200 °С (например, при ковке или прокатке), эвтектика пла­вится и образует в стали надрывы и трещины. Сталь при этом стано­вится хрупкой, т.е. вместо деформации происходит ее разрушение. Это явление носит название красноломкости.

Кислород, азот и водород даже в очень малых количествах охрупчивают сталь, поэтому допускаются только следы этих элементов. Атомы азота на границах зерен феррита образуют прослойки хрупких нитридов. Водород диффундирует в сталь в атомарном со­стоянии и скапливается по границам пор и неметаллических вклю­чений. Увеличиваясь в объеме при воссоединении в молекулы, водо­род повышает давление и создает напряженное состояние на этих участках, что может вызвать образование в них микротрещин (флокенов) и газовых раковин.

Основным методом изучения структуры является металлогра­фия. Микроструктуру металла контролируют при увеличении в 30...1500 раз с помощью оптических микроскопов на специально подготовленных образцах-шлифах (полированных и протравлен­ных). Метод основан на различии в травимости бездефектного ме­талла и участков с наличием пор, ликвации, неоднородности струк­туры и других дефектов. Строение металла, наблюдаемое при увели­чении в 3000...100 000 раз с помощью электронных микроскопов, называют субструктурой.

При проведении технической диагностики действующего обору­дования металлографические исследования могут выполняться в по­левых условиях. Шлифы при этом делают без вырезки образцов не­посредственно на исследуемой поверхности, а строение металла изу­чают с помощью переносных металлографических микроскопов (рис. 11.3).

Исследование микроструктуры позволяет установить фазовый состав, величину зерна и степень повреждения межзеренных границ, наличие и размеры неметаллических включений, степень сфероидизации графита и перлита, характер и глубину термической обработ­ки, наличие межкристаллитной коррозии, наличие повреждений типа водородной коррозии и т.д.

Исследование субструктуры (тонкий структурный анализ) на элек­тронных микроскопах дополнительно позволяет выявить дефекты кристаллической решетки, наличие и скопление дислокаций, вакан­сий, состояние границ кристаллических блоков различных структур

Применение современных цифровых технологий позволяет су­щественно снизить трудоемкость металлографических исследований и повысить объективность количественных оценок. Регистрация изображения структуры в металлографических микроскопах при этом осуществляется с помощью цифровых фото- или видеокамер. Далее изображение вводится в компьютер, где обрабатывается с по­мощью специальной программы-анализатора. Существует ряд вер­сий таких программ, как отечественных, так и зарубежных. В инже­нерном центре Архангельского государственного технического уни­верситета применяется отечественная программа-анализатор Огат Апа1угег РКО 2.9, разработанная НИИИН МНПО «Спектр». Про­грамма позволяет решать основные стандартные металлографиче­ские задачи и, выполняя фазовый, морфологический и грануломет­рический анализы структуры, получать соответствующие объектив­ные количественные оценки с минимальными трудозатратами.

Рис. 11.3. Металлографический микроскоп МПМ-1К

В ряде случаев для исследования структуры стали целесообразно применять методы фрактографии (от англ. fracture - разрушение), которая изучает строение изломов. Изломы бывают двух видов: хрупкие и вязкие. Хрупкий излом происходит мгновенно, вязкий обычно начинается с зарождения и развития микротрещины и про­исходит в течение длительного времени.

Изучение строения изломов (фрактография) производится визу­ально при небольшом увеличении. Используют также методы скани­рующей (на массивных образцах) и просвечивающей (реплики) электронной микроскопии с увеличениями в 1000, 4000 и 8000 раз. Фрактографические исследования позволяют понять механизм разрушения. Роль фрактографии особенно возрастает в тех случаях, когда в процессе изготовления или эксплуатации снижается когезив-ная прочность границ зерен, что проявляется в изменении строения излома. Хрупкий излом из транскристального, т. е. по телу зерна, становится межзеренным (по их границам) и приобретает характер­ную огранку. Вязкий излом в пределах макрорасстояний распростра­няется линейно (прямо) независимо от границ зерен, а сечение ме­талла в зоне излома имеет утяжку.

Согласно проведенным исследованиям, увеличение доли меж-зеренной составляющей в изломе сопровождается смещением кри­тических температур хрупкости в область положительных темпера­тур, т. е. охрупчиванием металла. Наиболее слабым звеном метал­локонструкции, как правило, являются сварные швы, поэтому электрон но-фрактографические исследования проводят обычно в целях определения степени охрупчивания (повреждения) металла различных зон сварного соединения и установления причин его трещинообразования. Изломы для электронно-фрактографического анализа получают при испытании стандартных образцов на ударную вязкость (ГОСТ 9454-78) при отрицательных температу­рах, обеспечивающих наличие на поверхности разрушения «хруп­кого квадрата».

Фрактографические исследования обязательно проводят при расследовании причин аварий и разрушений металлоконструкций различного назначения и выявлении очага разрушения. При хруп­ком разрушении поверхность излома имеет кристаллический ха­рактер с характерным шевронным рельефом, при этом очаг зарож­дения трещины определяют по направлению сходимости лучей (ступенек) рельефа, указывающего на направление к очагу зарож­дения трещины. Вязкое разрушение вследствие пластической де­формации имеет матовую волокнистую поверхность с хаотичным рельефом. Для усталостного разрушения свойственна относительно плоская поверхность без развитого рельефа и отсутствия признаков пластической деформации, т. е. усталостное разрушение металло­конструкций происходит при работе в области упругих деформаций при напряжениях меньше предела текучести. При длительном раз­витии трещины на поверхности усталостного излома обычно обра­зуются так называемые следы «сезонной остановки». Интервалы между следами, как правило, увеличиваются по мере роста трети-ны. Очаг зарождения усталостной трещины выявляется по направ­лению сходимости концентрических следов, а также по изменению цвета излома и возможному наличию на его поверхности следов коррозии. Некоторые характерные поверхности изломов приведе­ны на рис. 11.4.

Рис. 11.4. Характерные поверхности изломов: а – хрупкое разрушение; б – усталостная трещина со следами сезонной остановки; 1 – шевронный рельеф; 2 – очаг разрушения; 3 – поверхность вязкого разрушения; 4 – следы сезонной остановки трещины

Классификация и описание изломов более подробно приведе­ны в специальных нормативно-технических документах, например в РД 14-001—99 «Методические указания по техническому диагно­стированию и продлению срока службы стальных баллонов, рабо­тающих под давлением».

Металлографические и фрактографические исследования позво­ляют установить природу охрупчивания и изменения других свойств металла, оценить безопасность дальнейшей эксплуатации оборудо­вания и указать пути устранения неблагоприятного влияния экс­плуатационных факторов.

Ухудшение механических свойств материалов может протекать как в процессе изготовления, так и при эксплуатации. Фактические механические свойства материалов на момент диагностирования мо­гут быть определены прямым способом - проведением механиче­ских испытаний либо косвенными - с использованием результатов металлографических и фрактографических исследований.