1.5 Восстановление диоксида германия
Назначение - получение поликристаллического германия. Осуществляется в трубчатых печах с двумя температурными зонами: зона восстановления - температура 680-800°С, зона плавления - температура 1050-1100°С (рисунок 1.8).
Восстановление ведется в среде водорода, избыток его сжигается на выходе из печи под вытяжным зонтом. Жидкие продукты реакции собираются в специальную емкость-барботер, растворы из барботера периодически передаются на осаждение. Водород подается навстречу движению лодочек под давлением не менее 0,3 атм. Расход водорода при проведении процесса 0,9-1,0 м/час на каждой трубе. В качестве рабочих контейнеров используются лодочки длиной 500 мм из графита. Скорость движения лодочек в трубе 2-3 мм/мин. Единовременная загрузка двуокиси в лодочку 1700-2000 г. Загрузка и выгрузка печи производится периодически с интервалом в 4 часа.
В зоне восстановления диоксида германия, взаимодействуя с газообразным водородом, восстанавливается до металлического германия по реакциям
GeO2 + H2 = GeO + H2O, (1.13)
GeO + H2 = Ge + H2O. (1.14)
Суммарная реакция
GeO2 + 2H2 = Ge + 2H2O. (1.15)
Восстановленный германий расплавляется, подвергается направленной кристаллизации, охлаждается и выгружается из печи.
Полученный слиток поликристаллического германия является конечным продуктом гидрометаллургического участка. Слитки восстановленного германия передаются на измерение удельного сопротивления. На каждом слитке наносят метки, разделяющие слиток на части с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см и ниже 5 Ом•см.
В случае если часть королька с удельным сопротивлением менее 5 Ом•см составляет только металлургический "выпор", метки не наносятся. Корольки разрезают на части с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см и ниже 30 Ом•см. Части с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см направляются на зонную очистку. Остальные части возвращаются на гидрометаллургический участок: с удельным сопротивлением менее 5 Ом•см на хлорирование; от 5 до 30 Ом•см - на направленную кристаллизацию.
Направленная кристаллизация проводится в специально выделенной трубе при тех же температурных режимах, что и процесс восстановления, но при уменьшенном расходе водорода - 0,3 мі/час.
Загрузка предварительно протравленного материала в одну лодочку составляет 1100-1300 г.
Части слитков, полученных после направленной кристаллизации, с удельным сопротивлением менее 30 Ом•см направляются на хлорирование, выше
30 Ом•см на предварительную зонную очистку.
- Введение
- 1. Технология процесса получения полупроводникового германия
- 1.1 Технологическая схема процесса и общий принцип получения полупроводникового германия
- получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов;
- 1.2 Получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов
- 1.3 Очистка технического тетрахлорида германия
- 1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией
- 1.3.2 Очистка технического тетрахлорида германия экстракцией
- 1.3.3 Очистка технического тетрахлорида германия ректификацией
- 1.4 Гидролиз тетрахлорида германия
- 1.5 Восстановление диоксида германия
- 1.6 Зонная очистка
- 1.7 Выращивание монокристаллов
- 2. Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия
- 2.1 Описание куба-испарителя как объекта управления
- 2.2 Выбор и обоснование контролируемых и регулируемых параметров
- 2.3 Выбор и обоснование приборов и средств автоматизации для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
- 2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
- 2.5 Выбор ЭВМ для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
- 3.5.10.2. Очистка от примесей
- 3.5.10.3. Получение чистого диоксида германия
- Дистилляция.
- Принцип процесса ректификафии
- Простые полупроводники Германий Ge
- Основные условия осуществления ректификации
- Ректификационная очистка тетрахлорида титана технического
- 14.2.3. Германий
- 14.3.2.3. Галогениды германия