1.3.2 Очистка технического тетрахлорида германия экстракцией

Экстракция тетрахлорида германия соляной кислотой - очистка тетрахлорида германия от примесей, главным образом, от мышьяка, после его предварительного окисления до пятивалентного состояния.

Осуществляется в установке непрерывного действия, состоящей из трех кварцевых аэролифтных аппаратов.

Аэролифтные аппараты работают последовательно с противотоком хлорида и соляной кислоты. Хлорид после дистилляции поступает в первый аэролифт. Аппаратурно-технологическая схема экстракции представлена на рисунке 1.5.

Соляная кислота и перекись водорода подаются через дозирующее устройство и стакан-смеситель в третий аэролифт.

Перемешивание хлорида и соляной кислоты в аэролифтах осуществляется газообразным хлором, подаваемым с помощью газового насоса. Хлор образуется в системе при взаимодействии соляной кислоты и пергидроли.

Экстракция проводится в концентрированной соляной кислоте.

Скорость подачи хлорида 8-10 л/час, соляной кислоты 5-8 л/час пергидроли 250-500 мл/час. При взаимодействии соляной кислоты с перекисью водорода происходит насыщение системы хлорид-соляная кислота хлором

2HCl + H₂O₂ = 2H₂O + Cl_2. (1.10)

В насыщенной хлором системе на разделе фаз идет реакция окисления мышьяка

AsCl₃ + Cl₂ +4H₂O = H₃AsO₄ + 5HCl. (1.11)

Образующаяся мышьяковая кислота практически нерастворима в хлориде германия, хорошо растворяясь в соляной кислоте, переходит в нее из хлорида германия. Хлорид, пройдя последовательную очистку во всех трех аппаратах, собирается в две 100-литровые емкости из стекла "Пирекс".

После отбора 100 литров партии экстрагированного хлорида производят его опробование и передачу на ректификацию. Массовая доля мышьяка должна быть меньше 1•10^-6 %.

Отработанная соляная кислота используется на разложении.