1.4 Гидролиз тетрахлорида германия
Процесс осуществляется в установке непрерывного действия, состоящей из двух последовательно расположенных бачков-гидролизеров с мешалками и двух вакуумных фильтров (рисунок 1.7).
Гидролизеры охлаждаются пожарохозяйственной водой. Получение двуокиси германия осуществляется по реакции
GeCl4 + 2H2O = GeO2 + 4HCl. (1.12)
Соотношение хлорида германия и воды поддерживается в пределах 1: 7. Процесс идет с выделением тепла. Температура пульпы в первом гидролизере 30-45°С, во втором 20-35°С. Загрузка хлорида с массовой долей мышьяка не более 5•10-7 и деионизованной воды с удельным сопротивлением не менее 15 мОм•см производится одновременно при непрерывном перемешивании и охлаждении пульпы. Скорость загрузки хлорида 5-9 л/час, деионизованной воды 35-63 л/час.
Пульпа непрерывно разгружается на один из вакуум-фильтров. Каждая полученная партия двуокиси на фильтре соответствует 20-25 л загруженного ректификата. Двуокись германия на фильтре промывается деионизованной водой и спиртом. После промывки двуокись подсушивается на фильтре с помощью вакуума в течение 2-2,5 часов. Двуокись снимается с фильтра, опробуется и анализируется на массовую долю влаги, потерь при прокаливании хлора.
Двуокись, предназначенная для восстановления, затаривается в гранитовые лодочки по 1800-2000 г и передается на передел. Свежеприготовленная двуокись с влагой не более 1,2-2,0 %, предназначенная для получения товарной продукции, выдерживается не менее 30 суток для "Старения" ее с целью перевода кристаллизационной (связанной) влаги в гигроскопическую (свободную), выдержанная двуокись подвергается дополнительной пересушке на вакуум-фильтре. Пересушка производится в течение 12-16 часов.
- Введение
- 1. Технология процесса получения полупроводникового германия
- 1.1 Технологическая схема процесса и общий принцип получения полупроводникового германия
- получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов;
- 1.2 Получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов
- 1.3 Очистка технического тетрахлорида германия
- 1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией
- 1.3.2 Очистка технического тетрахлорида германия экстракцией
- 1.3.3 Очистка технического тетрахлорида германия ректификацией
- 1.4 Гидролиз тетрахлорида германия
- 1.5 Восстановление диоксида германия
- 1.6 Зонная очистка
- 1.7 Выращивание монокристаллов
- 2. Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия
- 2.1 Описание куба-испарителя как объекта управления
- 2.2 Выбор и обоснование контролируемых и регулируемых параметров
- 2.3 Выбор и обоснование приборов и средств автоматизации для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
- 2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
- 2.5 Выбор ЭВМ для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
- 3.5.10.2. Очистка от примесей
- 3.5.10.3. Получение чистого диоксида германия
- Дистилляция.
- Принцип процесса ректификафии
- Простые полупроводники Германий Ge
- Основные условия осуществления ректификации
- Ректификационная очистка тетрахлорида титана технического
- 14.2.3. Германий
- 14.3.2.3. Галогениды германия