Принцип процесса ректификафии
Если при дистилляции поток паров, идущий от поверхности испарения, сохраняет одно и то же направление движения до достижения поверхности конденсации, то ректификация основана на том, что поток жидкости – сконденсированных паров (флегмы) – направляются на встречу поднимающемуся потоку паров. В то время как дистилляция состоит всего лиши из процесса испарения и конденсации, при ректификации благодаря тесному контактированию двух фаз между нами имеет место также массо- и теплообмен. А так как процессы массо- и теплообмена протекают на границе жидкой и газообразной фаз, то важно создать максимальную поверхность обмена.
На рис. 1 представлена принципиальная схема ректификационной установки, состоящей из трех основных частей: куба (котла) 1, снабженного нагревателем 2, ректификационной колонны 3 и конденсатора 4. Ректификационная колонна имеет ряд горизонтальных полок 5 той или иной конструкции – тарелок. Раствор, подлежащий ректификации и предварительно подогретый, подается через кран 6 на одну из средних тарелок, заполняет ее и стекает через перелив по трубе 7 на тарелку, расположенную ниже. На этой тарелке жидкий раствор встречается с поднимающимся паром, который пробулькивает через раствор, проходя патрубки 8, закрытые колпачками, обеспечивающими хороший контакт между паром и жидкостью.
При соприкосновении с жидкостью часть менее летучего компонента отдает жидкости свою скрытую теплоту испарения и конденсируется из пара в жидкость, давая конденсат, более богатый высококипящим компонентом, чем сам пар. В то же время жидкость, получив часть тепла, образует пар, более богатый низкокипящим компонентом, чем сама жидкость. В результате этого пар, проходящий через патрубок 8 на расположенную выше тарелку, оказывается обогащенным более летучим компонентом по сравнению с паром, поступающим с нижних тарелок, а жидкость, стекающая на расположенную ниже тарелку через трубу 7 , обогащена менее летучим компонентом по сравнению с жидкостью, поступающей с тарелки расположенной выше. Этот процесс повторяется на каждой тарелке, в результате чего при применении колонны с достаточным числом тарелок и правильной регулировке режима работы колонны из верхней её части выходят пары, представляющие собой чистые, более летучие компоненты, а жидкость, стекающая в куб, представляет собой чистый, менее летучий компонент. Э та жидкость так называемая кубовый остаток, может выпускаться из куба через кран 9. В смесях, дающих азеотропы, один из этих продуктов будет представлять собой азеотропный раствор.
Поступающий в конденсатор 4 пары более летучего компонента конденсируются, причем часть конденсата, называемого флегмой, подается через трубку 10 на верхнюю тарелку колонны для обеспечения нормальной работы верхней части ее, а остальная часть ее трубу 11 поступает в сборник.
Тарельчатые ректификационные колонны могут различаться по конструкции тарелок, способу подачи и отбора продуктов и т.д. Наряду с тарельчатыми колоннами применяются колонны без тарелок, заполненные различными видами насадками в виде металлических или керамических спиралей колец или других тел имеющих большую и постоянную освежаемую поверхность соприкосновения стекающей жидкости с поднимающимися парами.
В общем виде схемы работы ректификационной колонны показа на рис. 2 . Направления перемещения потоков жидкости и пара указаны вертикальными стрелками, а каждая пара коротких стрелок относится к работе одной тарелки и указывает направление перемещения компонентов из одного потока в другой. При этом происходит непрерывный массо- и теплообмен между паром и конденсатором (флегмой).
Примером применения ректификации является очистка от примесей тетрахлорида титана ( =136°С), который загрязнен примесями других низкокипящих хлоридов и в первую очередь тетрахлоридом кремния ( =57°С.). Тетрахлориды титана и кремния характеризуются достаточной относительной летучестью,
имеют значительную разность между температурами кипения и плавления, а также не образуют между собой азеотропных смесей, так как система – подчиняется закону Рауля. Это позволяет с успехом применить для очистки от (а также от других хлоридов) ректификацию. Как следует из диаграммы состав – температура кипения системы – (рис. 3), пар, равновесный с жидкостью при данной температуре, будет всегда обогащен низко-кипящим хлоридом кремния. Первая стадия ректификационной очистки проводится при режиме, обеспечивающем отделение хлорида кремния от хлорида титана, образующего кубовый остаток. Для отделения примесей других хлоридов, менее летучих, чем , проводится повторная ректификация с получением в конденсате чистого хлорида титана.