Визначення фосфору за Нейманом

Метод заснований на взаємодії ортофосфорної кислоти з молібдатом амонію. Фосфомолібдат амонію, що утворюється при цьому, взаємодіє потім з гідроксидом натрію і розкладається з утворенням дигідрофосфату натрію і солей молібденової кислоти.

Реактиви

Концентрована сірчана кислота;

2,5%-й розчин молібдату амонію: 25 г чистого молібдату амонію розчиняють у 300 мл води в мірній колбі на 1 л, приливають 500 мл 10 н. розчину сірчаної кислоти, доводять об’єм до мітки дистильованою водою, фільтрують;

0,1 н. розчин NaOH;

0,1 н. розчин H₂SO_4.

Техніка визначення

Наважку матеріалів у кількості 2–5 г переносять у колбу К’єльдаля, додають 20 мл сірчаної кислоти, каталізатор і спалюють. Потім уміст колби охолоджують, переводять дистильованою водою в мірну колбу на 100 мл, доводять об’єм до мітки при 20°C, закривають гумовою пробкою і перемішують.

Для визначення вмісту фосфору відмірюють піпеткою 50 мл досліджуваного розчину в хімічну склянку на 200 мл, додають 30 мл дистильованої води і нагрівають до кипіння.

В іншу склянку на 100 мл наливають 25 мл розчину молібдату амонію, нагрівають до 60 °C і відразу доливають його до аналізованого розчину. Отриману суміш перемішують і витримують 3 год при температурі 15–20 °C. Розчин фільтрують через фільтр, осад ретельно промивають до нейтральної реакції. До промитого осаду доливають 20 мл 0,1 н. розчину гідроксиду натрію до повного розчинення осаду. Потім фільтр промивають до зникнення лужної реакції і розчин відтитровують 0,1 н. розчином сірчаної кислоти.

Вміст фосфору, % розраховують за рівнянням

С_ф = (v₁K₁ – v₂K₂) ·0,000309v₃ · 100/ (av₄),

де v₁ – об’єм 0,1 н. розчину NaOH, узятий на реакцію, см³; v₂ – об’єм 0,1 н. розчину сірчаної кислоти, витраченого на зворотне титрування, см³; K₁, K₂ – поправочні коефіцієнти; 0,000309 – кількість фосфору, що відповідає 1 см³ 0,1 н. розчину NaOH, г; v₃ – об’єм, до якого розведено наважку продукту після спалювання; v₄ – об’єм розведеного розчину, взятого на реакцію з молібдатом амонію, см³; а – наважка речовини, взятої для визначення фосфору, г.