1.7 Выращивание монокристаллов

Назначение - получение монокристаллического германия с определенными электрофизическими параметрами.

Исходное сырье:

германий зонноочищенный протравленный, однородного типа проводимости с удельным сопротивлением выше 47 Ом•см при температуре 20°С;

для выращивания монокристаллов германий зонноочищенный от корольков восстановления с удельным сопротивлением 47 Ом•см при 20°С и 200 Ом•см при температуре 60°С;

обороты выращивания протравленные (лепешки, обрезки монокристаллов);

легирующие добавки: германий-сурьма, германий-галлий, фосфор;

затравки монокристаллические протравленные, ориентированные в требуемом кристаллографическом направлении с точностью ± 1°С.

Заготовки, из которых вырезаются затравки, не должны содержать дислокаций более 2•10⁴ см^-2, малоугловых границ и скоплений дислокаций.

Выращивание монокристаллов германия осуществляется в печах типа Редмет-1, 4, 8, 10.

На процесс и результаты выращивания оказывают влияние следующие основные факторы: температура расплава, скорость выращивания к ее стабильности, отсутствие вибраций узлов печи, скорость вращения затравки и тигля, степень предварительного вакуумирования, давление инертного газа в печи.

Процесс выращивания проводят из расплава германия в атмосфере аргона на монокристаллическую затравку. Подготовленную загрузку германия массой 2-8 кг и легирующую добавку с помощью беззольных фильтров помещают в тигель. Печь закрывают, вакуумируют до давления 1•10 мм рт. ст (натекание не более 10 микрон/мин), затем печь заполняют аргоном до давления 0,05 атм. При плавлении давление возрастает. Необходимо следить, чтобы оно было в пределах 0,2 атм.

После расплавления металла включают вращение тигля и затравки. Скорость вращения тигля и затравки задаются отдельно для каждой марки в пределах: тигля 3-18 об. /мин., затравки 20-100 об. /мин., скорость подъема программируется от 2,4 до 0,8 мм/мин., или поддерживается постоянной в пределах 0,2-2,3 мм/минут.

Для выращивания монокристалла затравку опускают в расплав на 1-2 мм, подплавляют, включают механизм подъема затравки и слиток плавно выводят на диаметр нужной величины. В конце процесса кристалл отрывают от расплава и поднимают на расстояние 2-3 см от уровня расплава.

Монокристалл выгружают из печи не ранее, чем через 5 часов после отключения нагрева печи. Через девять плавок или по мере загружения лепешку выгружают и травят. После 25 плавок лепешку от получения рядовых марок выводят из процесса на зонную очистку.

Далее будет рассмотрена разработка АСУ процессом очистки технического тетрахлорида германия (ТХГ) дистилляцией.