1.3.3 Очистка технического тетрахлорида германия ректификацией

Назначение - глубокая очистка хлорида германия от мышьяка и других примесей. Процесс осуществляется в колоннах ректификации периодического действия с одновременным отбором нижекипящих (легкой фракции) и вышекипящих примесей (тяжелой фракции).

Ректификационная установка (рисунок 1.6) состоит из колонны с двумя рабочими частями (тарелки продольно-щелевого типа); среднего куба и куба-испарителя, объемом соответственно 100 л и 30 л; теплообменника, охлаждаемого оборотной водой, емкостей из стекла "Пирекс" объемом 50 л для фракций, обогащенных примесями. Верхняя рабочая часть предназначена для очистки от нижекипящих примесей, нижняя рабочая часть - для очистки от вышекипящих примесей. Нагрев куба-испарителя осуществляется внутренним нагревателем из

танталовой ленты. Подогрев хлорида из среднего куба перед подачей на орошение осуществляется в промежуточном стакане со спиральным нихромовым нагревателем.

Уровень хлорида в кубе-испарителе - 15 л поддерживается автоматически с помощью дифференциально-трансформаторного датчика и прибора КСД-3.

Загрузка экстрагированного хлорида в средний куб в количестве 100 л (партия) производится через куб-испаритель. Первоначально в куб-испаритель загружается 15-20 л хлорида и включается нагрев.

Остальной хлорид загружается со скоростью 15-20 л/час. Температура в кубе-испарителе 88-95°С.

Пары хлорида из куба-испарителя проходят через обе рабочие части, конденсируются в теплообменнике и стекают в средний куб. По окончании загрузки начинается очистка хлорида от примесей. Для орошения нижней рабочей части используется хлорид из среднего куба: орошение верхней рабочей части производится хлоридом, сконденсированным в теплообменнике. Расход хлорида на орошение нижней и верхней рабочих частей поддерживается в пределах 15-20 л/час.

После вывода колонны на режим производится отбор примесей (легкой фракции и тяжелой фракции) со скоростью 0,5 л/час. Отбор тяжелой фракции производится из куба-испарителя, а легкой фракции - из разделительной головки верхней колонны.

Процесс очистки считается законченным после отбора 10 л каждой фракции.

Дополнительное улавливание хлорида после установок ректификации осуществляется совместно с газами колонн дистилляции в графитовом теплообменнике, охлаждаемом рассолом (вторая стадия конденсации).