2.6 Устройство и подготовка к анализу спектрометра

В работе использован атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией типа «КВАНТ – Z.ЭТА».

Конструкция спектрометра

Спектрометр (рисунок 5) состоит из спектрометрического блока, функционирующего в комплекте с персональным компьютером (ПК) и принтера [18].

Рисунок 5 - Спектрометр атомно-абсорбционный «КВАНТ-Z.ЭТА» (вид спереди)

Функциональная схема спектрометра

Спектрометр (рисунок 7) состоит из: источника резонансного излучения (1), оптической системы (2), электротермического атомизатора, включающего графитовую трубчатую печь (3) и электромагнит (4), монохроматора (5), фотоэлектрического преобразователя (6), интерфейса (7) и персонального компьютера (ПК) (8) с принтером (9) [25].

Принцип работы атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией типа «КВАНТ – Z.ЭТА».

Свет источника резонансного излучения (1) с помощью двухлинзовой оптической системы (2) пропускается через графитовую печь (3). Печь расположена в воздушном зазоре электромагнита (4). Магнитная индукция в печи параллельна оптической оси спектрометра. Электромагнит питается однофазным сетевым напряжением, следовательно, магнитная индукция меняется по синусоидальному закону. Амплитудное значение магнитной индукции в графитовой печи на стадии атомизации составляет 0,7 Тл. Аликвота анализируемой пробы (до 25 мкл) вводится в печь ручным дозатором (микропипеткой). Затем производится нагрев печи по программе, включающей стадии испарения, пиролиза, атомизации и очистки.

На стадии атомизации в печи возникает атомный пар, который содержит атомы определяемого элемента и фоновые образования. В магнитном поле происходит расщепление линии поглощения определяемых атомов, и коэффициент атомного поглощения света изменяется периодически с частотой 100 Гц. В первый момент расщепление линии поглощения отсутствует, а во второй – расщепление максимально. Следовательно, коэффициент атомного поглощения света k^a(B) изменяется периодически с частотой 100 Гц от k^a(0) до k^a(B_m), а коэффициент фонового поглощения света не зависит от магнитной индукции.

Интенсивность света, прошедшего через аналитическую ячейку, определяется выражением:

I(B)=I₀exp{[-k^a(B)С-k^b]L} (9)

где I₀ – интенсивность света на входе аналитической ячейки,

L – длина аналитической ячейки,

С – концентрация определяемых атомов в ячейке.

Свет, прошедший через графитовую печь, с помощью оптической схемы фокусируется на входной щели монохроматора. Монохроматор выделяет спектральный интервал, содержащий используемую резонансную линию определяемого элемента. Далее свет поступает на фотоэлектрический преобразователь, напряжение, на выходе которого пропорционально интенсивности I(В). Этот сигнал поступает в аналого-цифровой преобразователь (АЦП), в котором формируются цифровые сигналы. Интерфейс передает эти сигналы в персональный компьютер, в котором производится логарифмирование сигнала, а затем вычисляется выходной сигнал, равный разности сигналов суммарной фоновой абсорбционности.

Сигнал абсорбционности не зависит от интенсивности источника излучения, от коэффициента фонового поглощения света, а зависит только от концентрации определяемого элемента в аналитической ячейке.

Обработка, отображение и хранение информации в спектрометре производится с помощью персонального компьютера, поставляемого с программным обеспечением ГКНЖ.09.00.000 ПРО1.

По выходному сигналу производится вычисление концентрации (С) определяемого элемента в анализируемой пробе. Вычисление производится по градуировочной зависимости. В качестве градуировочной зависимости используется квадратичный полином А=а+bС+сС². Коэффициенты полинома вычисляются в процессе градуировки. Статистическая обработка результатов измерений заключается в вычислении среднеквадратичных отклонений [18].