2.1.1. Холодильники

При нагріванні реакційної суміші використовують зворотні холодильники. Вони запобігають випаровуванню компонентів, що киплять при низьких температурах, та не допускають займання пари. Реакційну колбу з’єднують із зворотним холодильником, в якому пара охолоджується і конденсат повертається в колбу. Зворотний холодильник треба закріплювати на штативі вертикально. Холодильник, який відводить конденсат із сфери реакції або перегонної колби, зветься прямим, його закріплюють на штативі горизонтально.

Холодильники, які часто використовуються наведені на мал.5 Найпростіший холодильник - повітряний (мал.5а). Він використовується як зворотний чи прямий у тому разі, якщо робота проводиться із рідинами з високою температурою кипіння ( >І60°С). Холодильник

Малюнок 5. Холодильники.

Лібіха (мал.5b) застосовується для роботи з речовинами, температура кипіння яких < 190°С. Для охолодження речовин з температурою кипіння < 120° використовують проточну воду , яка подається в холодильник через нижній відросток, а в інтервалі температур 120...І60°С - непроточну. Кульковий холодильник (мал.5c) використовується виключно як зворотний, ефективність цього холодильника значно більша, ніж холодильника Лібіха. Дуже ефективний холодильник Дімрота (мал. 5d). Він також використовується як прямий; якщо можно знехтувати відносно великими втратами дистиляту на змійовику. Ефективним холодильником є також холодильник, в роботі якого поєднуються принципи холодильників Лібіха та Дімрота (мал.5e).

Для повільного додавання компонента до реакційної суміші під час проведення синтезу використовують капельні лійки (мал.6). Для того,

Малюнок 6. Крапельні лійки.

щоб кран не пропускав рідину, шліф змащують вазеліном, кран при цьому мусить бути сухим (якщо кран добре змащений, він прозорий).

Після того як підібрані всі складові частини для приладу починають його монтувати на штативі. Починають збирати прилад із встановлення нагрівача (чи то газового пальника, чи електроплитки, чи водяної бані). (Прилад для перегонки наведен на малюнку 7). Далі над нагрівачем (якщо це електроплитка, то залишають невеликий проміжок 0,5-1 см) закріпляють на штативі колбу. Потім з’єднують її з іншими складовими частинами приладу (холодильником, крапельною лійкою, термометром та іншим ). Якщо скляні частини приладу мають значну вагу (наприклад колба із зворотнім холодильником, мішалкою, капельною лійкою, термометром), то вони закріпляються на штативі кількома лапками. Такий прилад треба монтувати на одному штативі. Щоб не допустити внутрішніх напруг та поломок у зібраному приладі, треба перевіряти, щоб зажими мали прокладки. Муфти на штативі треба завжди закріпляти відкритою частиною доверху .

Малюнок 7. Прилад для простої перегонки. 1-штатив, 2-муфта, 3-лапка, 4- колба, 5-насадка Вюрца, 6 – термометр, 7 – холодильник, 8- алонж, 9 – колба-приймач, 10 – хлоркальцієва трубка, 11- якір магнітний, 12 – баня, 13 магнітний перемішувач-нагрівач.

Якщо прилад призначається для роботи під атмосферним тиском, то він мусить вільно сполучатися з атмосферою, щоб не допускати підвищення тиску у системі. У деяких випадках для захисту реакційної суміші від вологи повітря використовують хлоркальцієві трубки або гідрозатвори.

Перед початком проведення синтезу необхідно ще раз переконатися, ще прилад зібранний правильно.