Вибір осушника
Осушник не повинен хімічно взаємодіяти з речовиною або зв’язуватись з нею з утворенням сольватних комплексів типу C6H5NH2 х CaCl2. Осушники повинні мати хорошу осушуючу ефективність, тобто забезпечувати високий ступінь висушування і велику осущуючу ємкість, тобто зв’язувати велику кількість вологи одиницею маси осушника. За інших рівних умов хлорид кальція є більш ефективним осушником, ніж сульфат натрію.
Таблиця ХХ. Рекомендації до висушування органячних сполук.
-
Осушники
Рекомендується сушити
Не рекомендується сушити
CaCl2
Вуглеводні, прості ефіри, галогено- та нітропохідні вуглеводнів
Спирти, аміни, альдегіди
Na2SO4
Вуглеводні, галогенпохідні,спирти, альдегіди, кетони, прості та складні ефіри.
KOH, NaOH
Вуглеводні, аміни, прості ефіри
Речовини кислого характеру
Na, LiAlH4
Вуглеводні, прості ефіри
Галогенпохідні, спирти, кислоти
Техніка висушування
Органічний шар ретельно відділяють від води в ділильній лійці і зливають в суху колбу. Додають один-два грама осушника ( в залежності від кількості органічної речовини, яку осушують), струшують і залишають стояти 15 - 20 хвилин. Якщо осушник розпливається, декантують і знову додають осушника. Швидкість висушування в більшій мірі зележить від числа змін осушника, ніж від кількості осушника, взятого за один раз. Найбільш поширеною помилкою, що веде до втрат речовини, є намагання взяти більше осушника.
Тривалість осушки залежить від властивостей осушуючої речовини, якщо осушник не розпливається за 30-40 хвилин, не прилипає до дна, вільно пересипається при нахиленні колби, а рідина стає прозорою, висушування можна закінчувати. У деяких випадках, наприклад для прискорення висушування нітробензолу, його нагрівають у присутності осушника при 60°С, поки рідина не стане прозорою. Хоча при нагріванні ефектівність дії осушника знижується, висушування іде швидше за рахунок зменшення в’язкості нітробензолу і легшої (у зв’язку з цим) дифузії води.Оскільки при підвищеній температурі зв’язана осушником вода знову може відщепитись, то перед перегонкою осушник необхідно відфільтрувати. Виключенням можуть бути випадки висушування дуже низькокиплячих речовин (наприклад, бромистий етил з температурою кипіння 36,4оС), перегонку яких можна вести, не відділяючи осушник.
- Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни
- Методичні рекомендації До виконання лабораторних робіт
- Основні правила техніки безпеки та організація роботи в лабораторії органічної хімії
- І.4. Надання першої допомоги
- 2. Обладнання та методи, що застосовуються для проведення хімічних реакцій, виділення та очищення органічних речовин
- 2.1. Методичні вказівки до виконання синтезу органічних речовин
- 2.1.1. Холодильники
- 2.1.2. Перемішувачі
- 2. 2. Нагрівання та охолодження
- Нагрівання.
- Охолодження
- 2.3. Виділення та очищення органічних сполук
- 2.3.1.Фільтрування
- 2.3.2. Кристалізація
- Методика перекристалізації.
- 2.3.3. Сублімація (Возгонка)
- 2.3.4. Висушування
- Вибір осушника
- 2.3.5. Проста перегонка
- 2. 3. 6. Фракційна перегонка
- Дефлегмація
- 2.3.7. Перегонка в вакуумі
- Виконання перегонки
- 2.3.8. Висолювання
- 2.3.9. Екстрагування
- Екстрагування твердих речовин.
- Екстрагування рідин
- Екстрагування рідин із розчинів або суспензій.
- 3. Методичні рекомендації до написання дкр
- 3.1. Рекомендації до складання плану дкр
- Критерії оцінювання якості дкр викладачем
- 3.4.Приблизний перелік тем для дкр:
- Джерела хімічної інформації
- Література.
- Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни