2.2. Качественный анализ
Действие (NH4)2S. Сульфид аммония выделяет из нейтральных растворов солей никеля черный осадок сульфида NiS:
Ni2+ + (NH4)2S = NiS+2NH4+
Действие H2S. Сероводород не выделяет сульфида никеля из кислых растворов его солей. Из растворов, слегка подкисленных уксусной кислоты, в присутствии ацетата натрия (при pH≥3,7) сульфид никеля выделяется в виде хлопьевидного, хорошо фильтрующегося осадка.
Действие NaOH и KOH. Щелочи осаждают из растворов солей закиси никеля аморфный осадок гидрозакиси светло-зелёного цвета, нерастворимый в избытке реактива, но растворимый в кислотах и аммиаке.
Действие Na2CO3 и K2CO3. При действии карбонатов щелочных металлов на растворимые соли никеля выделяется светло-зелёный осадок смеси карбоната и основных солей переменного состава.
Действие K2CS3. Тиокарбонат калия вызывает в аммиачных растворах солей никеля красно-бурое окрашивание. При малых концентрациях ионов Ni2+ раствор окрашивается в розовый цвет. Реакция очень чувствительна. Ионы Co2+ реакции не мешают, ионы Mn2+ и Zn2+ должны быть предварительно удалены.
Действие K4[Fe(CN)6]. При действии ферроцианида калия на растворы солей никеля выделяется желто-зеленый осадок ферроцианида никеля, нерастворимый в кислоте, но растворимый в концентрированном аммиаке:
2Ni2+ + [Fe(CN)6]4- = Ni2[Fe(CN)6]
Действие K3[Fe(CN)6]. Феррицианид калия выделяет из растворов солей никеля зеленовато-желтый осадок феррицианида никеля:
3Ni2+ + 2[Fe(CN)6]3- = Ni3[Fe(CN)6]2
Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева). Наиболее чувствительной реакцией на никель является реакция с диметилглиоксимом в аммиачном или уксуснокислом растворе.
В присутствии аммиака или ацетата натрия выделяется кристаллический осадок внутрикомплексной соли – никель-диметилглиоксим ало-красного цвета, нерастворимый в аммиаке, но растворимый в минеральных кислотах.
Соли карбоната реакции не мешают, но в случае высокого содержания их появляется бурое окрашивание раствора. Однако действием KCN присутствие кобальта может быть замаскировано.
Ионы Fe2+ образуют с диметилклиоксимом в присутствии аммиака растворимую комплексную соль красного цвета. Ионы Fe2+ лучше всего предварительно окислить действием HNO3 до ионов Fe3+, затем прибавить к раствору винную кислоту в кристаллах, аммиак до запаха и, наконец, реактив Чугаева. Ионы Fe3+ образуют с винной кислотой растворимый комплекс, который не реагируют ни с диметилглиоксимом, ни с аммиаком.
- Содержание
- Глава 1. Литературный обзор
- Глава 2. Метод определения
- Глава 3. Экспериментальная часть
- Глава 1.
- 1.1Общая характеристика Ni(ιι) и его соединений
- 1.2. Токсическая и биологическая роль
- Глава 2.
- 2.1. Общая характеристика атомно-абсорбционного анализа
- 2.2. Качественный анализ
- 2.3. Количественный анализ
- 2.4. Физико-химические методы анализа
- Глава 3. Экспериментальная часть
- 3.1. Устройство прибора
- Блок газораспределительный
- Атомизатор
- Блок источников излучения