Технические характеристики отечественных фотометрических приборов

Среди инструментально-лабораторных методов контроля особое место занимает хроматографический анализ.

Хроматография - это физико-химический метод разделения смеси веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна. Неподвижная фаза может быть твердым адсорбентом или жидкостью, нанесенной на поверхность твердого носителя. Подвижная фаза (газ или жидкость) перемещает анализируемую смесь вдоль слоя неподвижной фазы, на поверхности которой происходит многократный процесс перераспределения веществ.

Существуют несколько вариантов хроматографического разделения, основными из которых являются газовая и жидкостная хроматография. В газовой хроматографии подвижная фаза газообразна, в жидкостной - жидкая.

Различают два варианта газовой хроматографии - газоадсорбционную и газожидкостную. В газоадсорбционной хроматографии неподвижной фазой является адсорбент (активизированный уголь, силикагель, графитированная сажа, полимерные сорбенты). В газожидкостной хроматографии в качестве неподвижной фазы используют слой жидкости, нанесенной на поверхность твердого инертного носителя. Из-за различной сорбируемости компоненты смеси будут продвигаться через слой неподвижной фазы, помещенной в хроматографическую колонку, с разной скоростью. Если на выходе из колонки регистрировать с помощью детектора какое-либо физическое свойство вещества, то выходная хроматографическая кривая (хроматограмма), записанная на ленте регистрирующего устройства, будет представлять собой ряд пиков над нулевой (базовой) линией. Оба варианта газовой хроматографии позволяют выполнять качественный и количественный анализ компонентов смесей любых органических и неорганических газов, жидкостей и твердых тел, имеющих при температуре анализа достаточную упругость паров. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на черт.6.1.

Черт.6.1. Принципиальная схема газового хроматографа:

1 - система подготовки газов, 2 - дозирующее устройство, 3 - хроматографическая колонка,

4 - детектор, 5 - блок питания детектора, 6 - усилитель, 7 - регистратор,

8 - система обработки сигнала детектора, 9 - термостат, 10 - терморегулятор

Система подготовки газов 1 служит для стабилизации и очистки потоков газа-носителя и дополнительных газов для питания детектора. В качестве газа-носителя используют азот, гелий, аргон, иногда водород. Выбор газа-носителя определяется в основном типом используемого детектора. Для питания, например, ионизационно-пламенного детектора нужны дополнительные газы - водород и воздух.

Дозирующее устройство 2 позволяет вводить в хроматографическую колонку 3 газовую или жидкую пробу, которая в газообразном состоянии вместе с потоком газа-носителя поступает в колонку, где смесь веществ разделяется на отдельные компоненты. Для ввода газообразных проб применяют газовый кран-дозатор, имеющий калиброванную газовую петлю определенного объема, или используют обычный стеклянный медицинский шприц объемом 1-5 мл. Жидкую пробу вводят специальными микрошприцами объемом 1 или 10 мкл в испаритель, который термостатируют при температуре, достаточной для быстрого испарения жидкости и перехода ее в газообразное состояние.

Хроматографические колонки 3 бывают трех основных типов - насадочные, микронасадочные и капиллярные. Ввиду простоты изготовления наиболее распространены насадочные колонки, представляющие собой трубки длиной 0,5-3,0 м (иногда до 5 м), внутренним диаметром 2-6 мм, изготовленные из нержавеющей стали, стекла, фторопласта и имеющие спиральную или U-образную форму. Микронасадочные колонки отличаются от насадочных меньшим диаметром трубки, равным 0,8-1,0 мм, и длиной обычно до 2 м. Капиллярные колонки изготавливают из трубки (нержавеющая сталь, стекло или кварц) внутренним диаметром 0,25-0,5 мм и длиной 10-20 и 100-200 м. Насадочные и микронасадочные колонки заполняют насадкой: адсорбентом или инертным твердым носителем с нанесенным на его поверхность тонким слоем неподвижной жидкой фазы. При приготовлении капиллярных колонок на их внутреннюю поверхность также наносят тонкий слой жидкой фазы.

На выходе из колонки анализируемые вещества поступают вместе с потоком газа-носителя в детектор 4. Современный хроматограф, как правило, имеет несколько типов детекторов, из которых надо отметить два наиболее универсальных - катарометр (или детектор по теплопроводности) и пламенно-ионизационный детектор, а также селективные детекторы: электронно-захватный, термоионный, пламенно-фотометрический и др.

Сигнал детектора, зависящий от физико-химических свойств компонента и его содержания в смеси, усиливается и регистрируется автоматическим регистратором 7 в виде хроматограммы. Время выхода компонента (или расстояние на хроматограмме от момента ввода пробы до максимума хроматографического пика) является характеристикой удерживания вещества данной фазой и служит основой для его качественной идентификации. Площадь или высота пика на хроматограмме пропорциональна количеству анализируемого вещества в смеси. Количественную обработку хроматограммы можно выполнять вручную или с помощью специальных систем обработки сигнала детектора 8 на основе ЭВМ или интегратора.

Хроматографические колонки, детекторы и дозирующие устройства термостатируются с помощью терморегуляторов 10. Система термостатирования позволяет устанавливать, изменять по заданной программе и поддерживать необходимую температуру термостата хроматографа 9.

Технические характеристики основных типов отечественных газовых хроматографов приведены в табл.6.5.

Таблица 6.5