7.1.4. Определение концентрации ch, so, со и no с применением газоанализаторов микроконцентраций и устройств динамического разбавления газовой пробы

Настоящая методика предназначена для организации и проведения контроля с помощью автоматических газоанализаторов микроконцентраций ЗВ и устройства динамического разбавления (УДР) с коэффициентом разбавления пробы от 5 до 100 раз.

7.1.4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства. При измерении концентраций CH, SO, СО, NO применяют следующие средства измерений и вспомогательные ycтpoйcтва:

1) для контроля CH- газоанализатор 623ИН-03;

2) для контроля SO- газоанализаторы ГКП-1, Атмосфера-1, 667 ФФ03;

3) для контроля СО - газоанализаторы ГМК-3, "Палладий";

4) для контроля NO - газоанализатор 645 ХЛ-03.

Для определения CH, SO, CO и NО можно использовать другие газоанализаторы с аналогичными техническими характеристиками:

1) ротаметр РН-А-0,063, #M12291 1200021816ГОСТ 1304-81#S;

2) трубка фторопластовая диаметром более 6 мм и длиной 20 м, можно соединять отрезки трубки штуцерами из стекла или высоколегированной стали;

3) редуктор ГДФ-3-1, ТУ 25.02.1896-75;

4) устройство динамического разбавления газовой пробы УДР, ТЕИШ. 422381.001ТУ, 1988 г.;

5) газосчетчик барабанный ГСБ-400, ТУ 25-04-2261-75;

6) манометр образцовый, ГОСТ 6521-72;

7) секундомер СДП Пр-25, ГОСТ 5072-79К;

8) линейка измерительная, #M12291 1200004030ГОСТ 427-75#S;

9) баллоны с поверочными газовыми смесями (CH, SO, СО, NO),

10) баллон с азотом особой чистоты по #M12291 1200006220ГОСТ 9293-74#S.

7.1.4.2. Газовая схема измерительного комплекса. Измерительный комплекс (черт.7.3) состоит из устройства динамического разбавления 7, газовых магистралей рабочего воздуха 12, газовых магистралей 3 блока газоанализаторов и поверочной смеси 1, блока газоанализаторов 9, подключенных к магистрали 10 через распределитель 8. В состав устройства пробоподготовки входят металлокерамический фильтр 4, эжектор 13, дроссельная мембрана 6 и пневматические магистрали со штуцерами "Контроль", "Сброс", "Питание" и "Выход пробы". Баллон с поверочной газовой смесью подсоединяется через кран 2 и ротаметр 5. Источник рабочего воздуха подключается через редуктор 14. Устройство пробоподготовки подсоединяется к газоходу через унифицированный узел пробоотбора 11. Давление рабочего воздуха контролирует манометр 15.

Черт.7.3. Схема измерительного комплекса

Проба разбавлялся в эжекционном разбавителе, работающем следующим образом. Сжатый воздух от источника рабочего воздуха по магистрали 12 через редуктор 14, устанавливающий давление 0,14 МПа, поступает на эжектор. На входном штуцере эжектора создается разрежение, и газовая проба просасывается из газохода через фильтр и сопло, поступая в эжектор, где смешивается с рабочим воздухом. Часть разбавленной пробы по магистрали 10 поступает в блок анализатора, а оставшаяся часть сбрасывается в атмосферу. Блок анализаторов представляет собой один или несколько газоаналитических приборов.

7.1.4.3. Условия выполнения измерений. При выполнении измерений надо соблюдать следующие условия.

Газоаналитическая часть измерительного комплекса должна работать при внешней температуре 10-35 °С, относительной влажности воздуха 10-98% и атмосферном давлении 90-105 кПа.

Устройство динамического разбавления предназначено для работы в следующих условиях эксплуатации:

- температура окружающей среды от -50 до 50 °С,

- атмосферное давление от 90,6 до 104,6 кПа,

- относительная влажность окружающей среды от 30 до 95% при температуре 25 °С,

- производственные вибрации амплитудой не более 0,1 мм и частотой не более 25 Гц.

Газовый поток имеет следующие максимальные параметры:

- температура до 500 °С,

- влажность до 100%,

- запыленность не более 100 г/м,

- давление от 60 до 110 кПа,

- скорость потока до 40 м/с.

При измерении концентрации СО газоанализаторами ГМК-3 и Палладий газовая среда может иметь следующий состав:

#G0Вещество	SO	SО	NO	CO
Концентрация, об. %	0,10	0,20	0,15	16

При измерении концентрации NОгазоанализатором 645ХЛ-03 газовая среда имеет следующий состав:

#G0Вещество	NO	СО	CH	HS	SO
Концентрация, г/м	30	500	20	95	5

При измерении концентрации SOгазоанализаторами ГКП-1, Атмосфера-1 и 667 ФФ03 газовая среда может иметь следующий состав:

#G0Вещество	SO	CO	CO	NO
Концентрация, г/м	18	314,3	12,5	2,0

При измерении концентраций CHгазоанализатором 623ИН-02 допускается содержаниеCHв измеряемой газовой среде не более 50 г/м.

7.1.4.4. Подготовка к выполнению измерений. При подготовке к выполнению измерений надо провести работы по монтажу и подготовке аппаратуры, проверке работоспособности, калибровке комплекса. При работе с газоанализатором следует руководствоваться "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации", входящим в комплект прибора.

При работе с газоанализатором 645 ХЛ-03 следует руководствоваться "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации", входящим в комплект прибора, и "Временными методическими указаниями по определению окиси, двуокиси и суммы окислов азота с использованием автоматического газоанализатора 645 ХЛ-03".

При работе с газоанализатором ГМК-3 следует руководствоваться "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации", входящим в комплект прибора, и "Временными методическими указаниями по определению концентрации окиси углерода с использованием автоматических газоанализаторов".

При работе с газоанализаторами ГКП-1 и Атмосфера-1 следует руководствоваться "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации", входящим в комплект прибора, и "Временными методическими указаниями по использованию автоматических газоанализаторов ГКП-1, Атмосфера-1 для регистрации концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе".

7.1.4.5. Контрольная проверка герметичности газовых магистралей и коэффициента разбавления УДР. Измерительный комплекс монтируют после контрольной проверки герметичности газовых магистралей и коэффициента разбавления УДР.

Для проверки герметичности собирают схему по черт.7.4. Металлокерамический фильтрующий элемент заменяют заглушкой. Заглушку ставят также на штуцера "Выход пробы", "Сброс" и "Контроль". К штуцеру "Питание" подключают баллон высокого давления с азотом или с сжатым воздухом давлением 97 кПа (1 кгс/см). Давление устанавливают редуктором РДФ-3 по манометру, диапазоном 1,6 кгс/см, класс точности 1. Затем перекрывают линию "Питание" и наблюдают за давлением. Если в течение 10 мин спад давления не превышает 4 кПа, то система герметична. Если падение давления превышает 4 кПа, то все места соединений системы покрывают мыльным раствором и обнаруженные участки разгерметизации устраняют путем уплотнения соединений.

Черт.7.4. Схема проверки герметичности:

1 - металлокерамический фильтр, 2 - дроссельная мембрана (сопло), 3 - эжектор, 4 - редуктор, 5 - манометр образцовый

Для проверки коэффициента разбавления собирают схему по черт.7.5. Вместо металлокерамического фильтрующего элемента ставят заглушку. Заглушку ставят также на штуцер "Выход пробы". Вход ротаметра диапазоном 0-0,2 л/мин подсоединяют к штуцеру "Контроль". Вход ротаметра остается свободным.

Черт.7.5. Схема определения коэффициента разбавления:

1 - металлокерамический фильтр, 2 - дроссельная мембрана, 3 - эжектор, 4 - ротаметр, 5 - газовый счетчик

Газовые счетчики подсоединяют к штуцерам "Сброс" и "Питание". Устанавливают давление питания 137 кПа и определяют по газовым счетчикам расход воздуха за 1 ч.

Коэффициент разбавления определяют по соотношению

, (7.1)

где и- расход воздуха за 1 ч через газовые счетчики, подключенные к штуцерам "Сброс" и "Питание" соответственно, м.

Если полученный при проверке коэффициент разбавления отличается от паспортного не более чем на 5%, можно приступить к монтажу измерительного комплекса.

7.1.4.6. Монтаж измерительного комплекса. Внешние газовые магистрали монтируют из фторопластовой трубки или трубок из высоколегированных сталей, при необходимости короткие отрезки фторопластовой трубки соединяют через стеклянные трубки с наружным резиновым уплотнением мест соединения. Линию сжатого воздуха подсоединяют ко входному штуцеру редуктора РДФ-3. Штуцер "Выход пробы" подсоединяют к газоанализатору. На штуцер "Контроль" ставят заглушку.

Внешние электрические соединения газоанализатора и самопишущий потенциометр монтируют согласно "Инструкциям по эксплуатации" на применяемые газоанализаторы. Корпуса всех приборов надо надежно заземлить. После завершения монтажа газовых и электрических магистралей устройство динамического разбавления устанавливают в газоходе. Комплекс готов к проведению измерений.

7.1.4.7. Выполнение измерений. Для выполнения измерений подключают источник рабочего воздуха и включают газоанализаторы.

При выполнении измерений надо выполнять следующие операции.

Раз в сутки производят внешний осмотр измерительного комплекса, снимают показания редуктора, контролируют нулевые показания, проверяют коэффициент разбавления, корректируют работу самопишущего потенциометра. В режиме непрерывной регистрации комплекс функционирует после проведения перечисленных операций без вмешательства оператора в течение суток.

Следует отметить, что:

1) герметичность устройства динамического разбавления проверяют регулярно, но не реже 1 раза в 30 сут;

2) коэффициент разбавления при эксплуатации проверяют не реже 1 раза в 30 сут и при изменении условий эксплуатации УДР;

3) регенерацию металлокерамического фильтрованного элемента сжатым воздухом давлением 137 кПа в течение 10 с или азотом из баллона производят 1 раз в 6 мес и при падении давления на выходе УДР, для чего необходимо сжатый воздух подать на вход "Калибровка".

7.1.4.8. Проверка коэффициента разбавления при эксплуатации. Для проверки коэффициента разбавления при эксплуатации собирают схему по черт.7.6. К штуцеру "Питание" подают азот или сжатый воздух под давлением, соответствующим паспортному значению УДР. Давление устанавливают редуктором давления РДФ-3.

Черт.7.6. Схема проверки коэффициента разбавления при эксплуатации

1 - устройство подготовки пробы, 2 - унифицированный узел отбора проб, 3 - ротаметр,

4 - баллон с поверочной газовой смесью, 5 - блок газоанализаторов, 6 - редуктор

Поверочная газовая смесь подается из баллона через ротаметр РН-А-0,063. Установив расход 1-2 л/мин, записывают показания газоанализатора и определяют коэффициент разбавления по формуле

,

где - концентрация поверочной газовой смеси в баллоне,- концентрация по показанию газоанализатора.

Если значение отличается не более чем на 5% oт паспортного, комплекс готов к работе.

7.1.4.9. Проверка нулевых показаний. Для проверки стабильности нулевых показаний на вход тракта рабочего воздуха подают азот из баллона высокого давления. Азот пропускают в течение 20 мин и показания прибора сравниваются с данными, полученными при использовании в качестве рабочего газа сжатою воздуха. При прокачивании воздуха допускаются не более чем 50%-ные увеличения нулевого уровня на ленте самопишущего потенциометра по сравнению с азотом. Затем проверяют нулевые показания прибора при подключенной газовой схеме всего измерительного комплекса. Для этого через штуцер "Контроль" из баллона подают азот особой чистоты. Измерение фонового тока газоанализатора и регистрацию его на самописце производят в течение 20 мин. Нулевые показания проверяют при непрерывных измерениях 1 раз в сутки.

7.1.4.10. Обработка результатов измерений. Данные измерений обрабатывают в целях получения осредненных за 20 мин концентраций измеряемого ингредиента.

Обработка диаграммных лент газоанализатора состоит из следующих операций:

1) нахождение линии нуля,

2) разметка времени,

3) вычисление диапазона измерений концентрации путем умножения предела измерения шкалы газоанализатора на коэффициент разбавления,

4) определение концентраций, осредненных за 20 мин,

5) определение максимальной концентрации.

Данные обрабатывают за весь период измерений. После завершения цикла наблюдений ленту самопишущего потенциометра обрезают и подают на обработку. Линию нуля находят путем соединения двух соседних меток нуля, полученных при проверке нулевых показаний измерительного комплекса.

В соответствии с коэффициентом разбавления на ленте отмечают предельный диапазон измерений.

Средние концентрации снимают за каждые 20 мин измерений.

Максимальные значения концентрации за сутки принимают осредненными за интервал измерений 20 мин.

Все концентрации, снятые с ленты, корректируют относительно линии нуля.

Полученные концентрации записывают на ленте у середины временного интервала, к которому они относятся.

7.1.4.11. Оформление результатов измерений. Результаты измерений следует записать в журнал. На титульном листе журнала записывают тип газоанализатора, заводские номера самописца газоанализатора, УДР и характеристику места установки прибора.

Все значения, снятые с ленты, записывают на ленте тремя значащими цифрами с погрешностью до сотых долей грамма на метр кубический у середины интервала, к которому они относятся. При пропуске в записи на ленте или сомнительности результатов записи против соответствующего промежутка времени записывают знак брака (999).