logo
Программа экз

7. Атомно-абсорбционный спектральный анализ.

7.1. Принципиальная схема проведения атомно - абсорбционного анализа

7.2. Теоретические основы атомно-абсорбционного спектрального анализа: атомные спектры поглощения, атомный коэффициент абсорбции, абсорбционность. Зависимость абсорбционности от концентрации элемента в пробе и условий атомизации.

7.3. Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Принципиальная схема, основные ее детали и их назначение.

7.4. Назначение источника просвечивающего света в атомно-абсорбционном анализе и основные требования, предъявляемые к нему. Конструкция и принцип действия лампы с полым катодом (ЛПК). Какой механизм испарения преобладает в этом источнике? Требования к ЛПК для ААСА.

7.5. Роль атомизатора в ААСА. Какие требования предъявляют к атомизатору и какие процессы в нем происходят? Перечислите известные Вам атомизаторы.

7.6. Одно- и двулучевые атомно-абсорбционные спектрофотометры.

7.7. Что такое "неселективное поглощение" и как оно влияет на абсорбционность?

7.8. Как в атомно-абсорбционных спектрофотометрах учитывается собственное свечение пламени? Почему его надо учитывать?

7.9. Количественный атомно-абсорбционный анализ. Условия измерений в количественном ААСА. Стандартные образцы. Градуировочные графики. Причины отклонений от закона Бугера-Ламберта-Бера.

7.10. Вам надо проанализировать сточную воду на содержание тяжелых металлов (железа, хрома, меди) и щелочных и щелочноземельных металлов (калия и кальция). В Вашем распоряжении спектрометр, позволяющий реализовать атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный анализ. (Например «Квант-АФА). Какими методами Вы будете определять концентрацию перечисленных металлов?

7.11. Подготовка пробы почвы для определения содержания тяжелых металлов атомно-абсорбционным методом.

7.12. Определение концентрации свинца в сточной воде атомно-абсорбционным методом по 3- стандартным образцам. Подберите условия анализа (источник просвечивающего излучения, атомизатор, аналитическая линия). Можно ли использовать стандартные растворы, приготовленные растворением соли свинца в воде и не учитывать общего состава анализируемой пробы? Если нельзя, то как учесть влияние состава.

7.13. Погрешности атомно-абсорбционного анализа. Основные причины систематических и случайных погрешностей.

7.14 При определении магния в растворе атомно-абсорбционным методом был проанализирован стандартный раствор с концентрацией 1,50 мг/л.

Получены следующие результаты, мг/л: 1,49; 1,52; 1,32; 1,45; 1,51; 1,50

а) Оцените наличие выбросов (по Q критерию);

б) Рассчитайте: - среднее арифметическое значение концентрации:

S - стандартное отклонение;

Sn - стандартное отклонение среднего результата из n измерений;

∆С - доверительный интервал концентраций;

в) Грамотно представьте результат анализа с учетом доверительного интервала.

г) Есть ли систематическая погрешность?

(Все расчеты выполняйте с помощью ПК в программе MS Excel

при доверительной вероятности р = 0,95)

7.15 Для определения концентрации меди в воде методом ААСА 25 мл исследуемой воды разбавили дистиллированной водой в мерной колбе объемом 200 мл и пять раз отфотометрировали в тех же условиях, что и градуировочные растворы. Данные фотометрирования приведены в таблице:

Параметр

Градуировочные растворы

Исследуемый образец

1

2

3

4

C(Cu), мг/л

1,00

3,00

5,00

7,00

Абсорбционость

0,150

0,456

0,702

0,980

0,520; 0,501; 0.525; 0,520; 0,553

  1. Рассчитайте коэффициент корреляции и удостоверьтесь, что наблюдается линейная зависимость между концентрацией и аналитическим сигналом;

  2. Рассчитайте коэффициенты линейного уравнения (y = ax + b) «а» и «b»;

  3. Определите концентрацию меди в исследуемом растворе, предварительно проверив, нет ли выбросов;

  4. Рассчитайте концентрацию меди (мг/л) в анализируемой воде.

(Все расчеты выполняйте с помощью ПК в программе MS Excel

при доверительной вероятности р = 0,95)

Значения коэффициента Стьюдента

Значения Q-критерия

n

f

p

n

p

0,90

0,95

0,99

0,90

0,95

0,99

2

1

6,31

12,71

63,66

3

0,89

0,94

0,99

3

2

2,92

4,30

9,92

4

0,68

0,77

0,89

4

3

2,35

3,18

5,84

5

0,56

0,64

0,76

5

4

2,13

2,78

4,60

6

0,48

0,56

0,7

6

5

2,02

2,57

4,03

7

0,43

0,51

0,64

7

6

1,94

2,45

3,71

8

0,48

0,55

0,68

8

7

1,89

2,36

3,50

9

0,44

0,51

0,64

9

8

1,86

2,31

3,36

10

0,41

0,48

0,60

10

9

1,83

2,26

3,25