Формування структури сплавів системи Sn-Cu з вуглецевими нанотрубками

дипломная работа

2.1 Методика рентгенодифрактометричних досліджень розплавів

Специфіка дифракційних досліджень металічних розплавів зумовлена їх внутрішньою будовою, особливостями поведінки речовин у рідкому стані, включаючи взаємодію з матеріалами конструкції.

Більшість металів та їх сплавів переходять у рідкий стан при високих температурах і після цього зберігають форму посудини або розтікаються. Крім цього, знаходячись у рідкому стані, металічні сплави випаровуються і тим інтенсивніше, чим вища температура. Важливим фактором, який треба врахувати при дифракційному дослідженні металічних розплавів, є їх здатність до окислення.

Найбільш поширеним з дифракційних методів є рентгенографічний. Більшість експериментальних даних по структурі рідин отримана за допомогою рентгенівської дифрактометрії. В основному, рентгенографічне дослідження металічних розплавів проводять „на відбивання”. Реалізувати рентгенографію „на проходження” значно важче через втрати інтенсивності при поглинанні, яке можна зменшити, використовуючи розплавлені зразки у вигляді тонких шарів. Проте, підтримувати таку форму розплаву не просто і експеримент супроводжуватиметься значними похибками.

Суть рентгенографічного методу полягає в реєстрації кутової залежності інтенсивності розсіяного рентгенівського випромінювання вільною поверхнею рідини. Рентгенівський дифрактометр, що використовується в структурному дослідженні рідких металів представляє собою єдиний агрегат основними частинами якого є джерело рентгенівського випромінювання, високотемпературна вакуумна камера, блок живлення, контролю і управління нагріванням печі, аналізатор розсіяного рентгенівського випромінювання.

Процес керування експериментом та обробка первинних даних здійснюється з допомогою компютера, що дозволяє пришвидшити роботу та досягти точніших результатів.

Високотемпературна вакуумна камера змонтована на вакуумному пості який складається з а) форвакуумного та дифузійного насосів і пастки парів масла; б) системи напускання та контролю тиску інертної атмосфери.

Корпус камери з нержавіючої сталі виготовлений у вигляді циліндра з подвійними стінками для охолодження водою. В корпусі є проріз для входу і виходу рентгенівських променів. Вакуумування камери здійснюється через трубу, зєднаною з допомогою сильфонів з вакуумною системою яка дозволяє отримати розрідження 10-3-10-4 мм. рт. ст. а також здійснювати впускання інертної атмосфери без зупинки форвакуумного та дифузійного насосів. Сканування по кутах здійснюється з допомогою гоніометра ГУР-5 з горизонтальною віссю обертання. Фокусування здійснюється згідно геометрії Брег-Брентано. Для досліджень використовувалася рентгенівська трубка БСВ-26 з мідним анодом.

Досліджуваний зразок нагрівався з допомогою печі, яка дозволяла отримувати температури 1500К. Піч була виготовлена з двох концентричних труб (зовнішньої алундової і внутрішньої кварцової, які мали неглибокий проріз для проходження рентгенівських променів) між якими розміщувався нагрівник виготовлений з молібденової фольги. Технологія встановлення нагрівника забезпечувала неможливість впливу магнітного поля струму що проходить по нагрівнику на структуру сплаву. Для досягнення вищих температур піч накривалася зовнішніми тепловими екранами виготовленими з нікелевої фольги.

Температура нагріву контролювалася з допомогою термопари, дані якої поступали на мілівольтметр. Живлення печі та регулювання і стабілізація температури здійснювалося з допомогою високоточного регулятора температури.

Вікна входу і виходу рентгенівських променів в камері закрите поліамідною плівкою, місце приклеювання якої інтенсивно охолоджувалося проточною водою. В процесі експлуатації камери при температурах вище 1200К всередині камери необхідно встановити додатковий тепловий берилієвий екран. Застосування такого екрану значно підвищує термічну стійкість поліамідної плівки при високих температурах і забезпечує надійну експлуатацію камери.

Делись добром ;)