logo search
Лекции по МРМ

3.5.10.3. Получение чистого диоксида германия

Получение чистого GeO2 проводят гидролизом. Очищенный тетрахлорид поступает на гидролиз (рН = 5 - 5,5):

GeCl4 + (2+m) H2O = GeO2.mH2O + 4 HCl (3.82)

Степень гидролиза зависит от растворимости GeO2, которая снижается с уменьшением температуры и увеличением концентрации HCl. Оптимальной считают концентрацию HCl 5 – 5,5 N., температуру (– 10 ÷ + 35 оС). При этом растворимость GeO2 0,07 г/л.

Гидролиз проводят в аппаратах из оргстекла, фторпласта или фарфора. Тетрахлорид германия с определенной скоростью вливают в воду, взятом в таком количестве, чтобы кислотность составляла 5 N. В начале процесс идет очень быстро, а потом замедляется.

В результате гидролиза получается гидратированная двуокись германия, которая служит исходным соединением для производства германия. Для гидролиза применяют тщательно очищенную воду, для этого ее два раза перегоняют, фильтруют, затем пропускают через колонну, содержащую катиониты и аниониты. Полученный GeO2.mH2O отфильтровывают, промывают водой, спиртом, сушат при 250 - 300 оС в кварцевых лодочках в электрических муфельных печах.