1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией

Назначение - усреднение хлорида германия, получаемого из различных видов сырья, промежуточная очистка от взвешенных частиц и примесей органического характера.

Процесс дистилляции осуществляется из под слоя разбавленной до 75 % серной кислоты в установке дистилляции. В зависимости от требуемой степени очистки тетрахлорида германия, по распоряжению старшего мастера, раствор серной кислоты готовится из кислоты марки "ХЧ" или "Техническая". Аппаратурно-технологическая схема дистилляции представлена на рисунке 1.4.

Кубом-испарителем установки служит 300 литровый фарфоровый реактор. Нагрев куба-испарителя осуществляется электрическим током, путем его пропускания через раствор с помощью графитовых электродов. Температура в кубе-испарителе регулируется с помощью регулятора путем изменения напряжения, подаваемого на электроды. Мощность нагревателя составляет 6 кВт.

Хлорид загружается в куб-испаритель через дрот с вентилем, подведенный

через крышку люка и опущенный в серную кислоту. Для загрузки и выгрузки содержимого куба имеется разгрузочный дрот, опущенный до дна и снабженный вентилем.

Конденсация хлорида осуществляется в змеевиковом холодильнике из стекла "Пирекс". Хладагентом служит внутрицеховая оборотная вода.

Дистиллят собирается в 100 литровую емкость "Симакс" и направляется на экстракцию.

В качестве носителя во время процесса на установку подается хлор или воздух 0,1-0,2 м³/час.

Процесс дистилляции ведется при температуре 100-110°С.

Хлорид из напорной емкости через капилляр поступает в куб установки. Скорость загрузки и отбора дистиллята не более 10 л/час. Проходя через слой горячей серной кислоты, пары хлорида очищаются от примесей. После переработки 1500-2000 литров хлорида установка останавливается, охлаждается до 50°С. Производится выгрузка отработанной серной кислоты, зачистка куба и электродов. [3]