logo
Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия

1.6 Зонная очистка

Назначение - металлургическая очистка германия путем многократной перекристаллизации с получением зонноочищенного поликристаллического германия (рисунок 1.9).

Готовая продукция:

корольки восстановления с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см;

германий зонноочищенный после предварительной зонной очистки с удельным сопротивлением более 47 Ом•см;

остатки слитков с удельным сопротивлением выше 1 Ом•см;

германий оборотный.

Очистка основана на различной растворимости примесей в твердой и соприкасающейся с ней жидкой фазах.

Процесс зонной очистки осуществляется на многотрубных установках с подвижными индукторами, питаемыми от высокочастотных генераторов и заключается в многократном перемещении узких участков расплавленной зоны вдоль слитка.

При этом, примеси с низким коэффициентом распределения оттесняются к концу слитка. Зонная очистка проводится в атмосфере проточного водорода, который сжигается на выходе из печи. Давление водорода в линии должно быть не менее 0,2 атм.

В случае очистки "голов" зонных слитков, имеющих повышение содержание германия, два прохода проводятся в атмосфере аргона, остальные четыре в атмосфере водорода. Цель такой обработки - ошлакование германия кислородом, содержащимся в аргоне.

Скорость перемещения расплавленной зоны 4-5 мм/мин. Ширина расплавленной зоны на первом проходе до 150 мм, на остальных 80-100 мм. Число проходов на многотрубных печах - пять, в исключительных случаях количество проходов сокращается до четырех или увеличивается до шести.

Германий, в зависимости от вида легирующих примесей, перерабатывается на зонной очистке отдельными потоками с закреплением лодочек за каждым потоком согласно схеме технологических потоков германия на зонной очистке.