1.4 Гидролиз тетрахлорида германия

Процесс осуществляется в установке непрерывного действия, состоящей из двух последовательно расположенных бачков-гидролизеров с мешалками и двух вакуумных фильтров (рисунок 1.7).

Гидролизеры охлаждаются пожарохозяйственной водой. Получение двуокиси германия осуществляется по реакции

GeCl₄ + 2H₂O = GeO₂ + 4HCl. (1.12)

Соотношение хлорида германия и воды поддерживается в пределах 1: 7. Процесс идет с выделением тепла. Температура пульпы в первом гидролизере 30-45°С, во втором 20-35°С. Загрузка хлорида с массовой долей мышьяка не более 5•10^-7 и деионизованной воды с удельным сопротивлением не менее 15 мОм•см производится одновременно при непрерывном перемешивании и охлаждении пульпы. Скорость загрузки хлорида 5-9 л/час, деионизованной воды 35-63 л/час.

Пульпа непрерывно разгружается на один из вакуум-фильтров. Каждая полученная партия двуокиси на фильтре соответствует 20-25 л загруженного ректификата. Двуокись германия на фильтре промывается деионизованной водой и спиртом. После промывки двуокись подсушивается на фильтре с помощью вакуума в течение 2-2,5 часов. Двуокись снимается с фильтра, опробуется и анализируется на массовую долю влаги, потерь при прокаливании хлора.

Двуокись, предназначенная для восстановления, затаривается в гранитовые лодочки по 1800-2000 г и передается на передел. Свежеприготовленная двуокись с влагой не более 1,2-2,0 %, предназначенная для получения товарной продукции, выдерживается не менее 30 суток для "Старения" ее с целью перевода кристаллизационной (связанной) влаги в гигроскопическую (свободную), выдержанная двуокись подвергается дополнительной пересушке на вакуум-фильтре. Пересушка производится в течение 12-16 часов.