1.1.1.1.2. ТПИ на основе материалов, содержащих B2O3

Состав и технологический процесс изготовления ТПИ на основе материалов, содержащих B₂O₃ довольно сложны. Например, в [4] указывается способ изготовления ТПИ в виде стеклокерамического диска следующего состава (мол.%): SiO₂ - от 2 до 50; Al₂O₃ - от 15 да 36; MgO - от 15 до 36; B₂O₃ - от 10 до 50. Благодаря высокому содержанию B₂O₃ данный источник можно использовать без предварительного окисления в процессах диффузии при температуре 700 - 1200°С. Наиболее ответственным этапом в технологии изготовления источника является процесс кристаллизации боросиликатного стекла, режим которой зависит от состава источника. При некоторых соотношениях компонентов (особенно при высоком содержании B₂O₃) не удается достичь полной кристаллизации, вследствие чего заметно снижается теплостойкость источника при высоких температурах эксплуатации.

Повышения теплостойкости стеклокерамических твердых источников с высоким содержанием B₂O₃ можно достигнуть за счет введения в состав дополнительных окислов.

Например, в [4] приводится технология, когда в состав нового стеклокерамического источника входят (в мол.%): SiO₂ - от 15 до 40, Al₂O₃ - от 15 до 30, B₂O₃ - от 20 до 60 и RO - от 5 до 25, где RO - композиция из следующих окислов: MgO - 0 - 15, CaO - 0 - 10, SrO - 0 - 10, BaO - 0 - 10, La₂O₃ - 0 - 5, Nb₂O₃ - 0 - 5, Ta₂O₃ - 0 - 5. При этом 4 ? Al₂O₃/RO ? 1,5. Оптимальный состав стеклокерамического источника (в мол.%): SiO₂ - 18 - 40, Al₂O₃ - 15 - 30, B₂O₃ - 30 - 60, RO - 5 - 15 при 4 ? Al₂O₃/RO ? 2.

Технологический процесс изготовления ТПИ на основе алюмоборосиликатного стекла включает несколько этапов:

плавление стекла при температуре 1500 - 1650°С в закрытом платиновом контейнере. Длительность плавления зависит от состава шихты и проводится до момента получения гомогенного стекла;

выливание стекла в нагретые графитовые циллиндрические формы порциями, соответствующими толщине 0,5 - 1,25 мм;

кристаллизация стекла в несколько стадий: образование кристаллических зародышей; развитие зародышей; кристаллизация.

Механические свойства и теплостойкость стеклокерамических источников определяются соотношением компонентов в исходной шихте. Введение MgO в сочетании с CaO, SrO и (или) BaO препятствует неконтролируемому расстекловыванию боросиликатного стекла. Добавки La₂O₃, Nb₂O₅, Ta₂O₅ способствуют образованию стекла с высоким содержанием B₂O₃. Другие окислы улучшают качество стекла, а небольшие количества ZrO₂ (TiO₂) стимулируют образование зародышей в процессе его кристаллизации. Содержание окислов щелочных металлов (K₂O, Na₂O, Li₂O, Cs₂O, Rb₂O), а также окислов, обладающих высоким давлением насыщенных паров (PbO, SnO₂, CuO), не должно превышать 0,5 мол. %, так как их наличие в газовой фазе в процессе диффузии может вызвать ухудшение электрофизических характеристик приборов, полученных при помощи ТПИ.

В процессе эксплуатации такого ТПИ рекомендуется проведение периодического отжига при температуре диффузии с целью стабилизации его свойств.